- Vôn tự có: Thu hồi:
cơ noi chung đã và đang là hướng phát triển mới trong nhóm các phươngpháp điện hoá.
Trong bài bao này. chúng tôi nghien cứu tính chất điện hoá cùa axit Folic và từ đó ứng dụng xac định axit Folic trong dược phẩm bàng phương pháp von-ampe hoà tan catot (C SV ) trên điện cực giọt thuỷ ngân treo (HMDE)
II.Thực nghiệm
II.l. Thiết bi và taoá chất
Thiết bị phân lích điện hoá đa năng AUTOLAB nA III (Hà Lan) di kèm vái hệ điện cực V A Stand 663 (Metrohm.Thuỵ ã ) .
Hệ đo g ồm 3 điện cực: __ m u n pv Điện cực làm việc: Điện cực giọt thuỵ ngân treo (HMDE) Đien cưc so sánh: Ag/AgCl/KCl bão hoà
Điện cực phụ trợ: Than thuỷ tinh (C)
Hoá chất: Dung dịch axit folic được pha từ tinh thể trong kiềm loãng; đệm borat,
acetate, dung dịch các ch ít ảnh hưởng được pha từ các hoá chất tinh khiết và nước cất 2 lần. Các dung dịch làm việc được pha hàng ngày từ các dung dịch “gốc”
n .2.Đ ặc trưng điện hoá của axit folic n .2 .1 . Đường von-ampe vòng n .2 .1 . Đường von-ampe vòng
Tnrớc khi nghiên cứu các tính chất điện hoá của axit Folic và khả năng ứng dụng trong
phân tích, để hiểu rõ cơ ch ế và các quá trình điện cực, chúng tôi tiến hành ghi đường Von- Ampe vòng (CV) của axit Folic. Điều kiện ghi đường c v như sau: Tôc độ quét thế 100 m V/s, quét từ -200 đến -1000 mV theo chiều phân cực catot và -1000 mV đến -200 mV theo chiều phân cực anốt với dung dịch có thành phần đệm borat pH 8.5, nồng độ axit f o l i c ...ppm.
Khi phân cực theo chiều catot xuất hiện 1 pic ở - 800m V, và khi phân cực theo chiều anot có xuất hiện 1 pic ở khoảng -770mV, khi ghi lặp lại nhiều vòng thì cường độ dòng giảm dần do có sự che phủ bề mặt điện cực HMDE. Qua đường von-ampe vòng và giá trị cường độ dòng khi phân cực theo chiều catot và anot, ta nhận thấy quá trình khử của axit Folic trong nền pH 8.5 là thuận nghịch, điều này cũng phù hợp với kết quả khảo sát ảnh hưởng của kỹ thuật ghi đường von-ampe. Từ sự chênh lệch thế khi ghi theo chiều catot và anot, có thể xác định được số electron tham gia phản ứng khử trên điện cực AE=0,059/n, khi đó n=2
2&.0n-aaa-1. -aaa-1. -ao -7S.0H. -10Ox -20Óm -4ÓOm -600m -800m -1.00 u (Vì pH = 8.5 (đệm borat) Hình 1. Đường von-ampe vòng
II.2.2. Sự xuất hiện pỉc hoà tan của axit Folic
Qua đường von-ampe vòng, chúng tôi lựa chọn phương pháp von-ampe hoà tan catot xác định axit folic. Để xác định pic hòa tan của axit folic đầu tiên chúng tôi điện phân ở -0.3V trong 60giây dung dịch có thành phần: 1. Nền borat pH=8,0; 2. 1 + axit folic 8,82ppb; 3. 1+ axit folic 17,64ppb. Đuổi 0 2 hoà tan bằng N 2 trong 240 giây; ghi đường hòa tan catôt theo kỹ thuật sóng vuông từ -0.55 V đến -0.9V với tốc độ 100mV/s, tốc độ khuấy 2000 vòng/phút, kích cỡ giọt 4, Các đường von-ampe thu được như trong hình 2
Hình 2: Sưxuảt hiện píc
DUUmv aen -lu u u m v , mu uuục uuung 11^11 *
ở -0.73V, giá trị cường độ dòng pic tãng khi tăng nồng