1. Cỏc phương phỏp cất :
a. Phương phỏp cất phõn đoạn : Thiết bị cất phõn đoạn
cổ điển là cột cất cú
nhiều đĩa cất được thiết kế theo nguyờn tắc
ngược dũng nghĩa là
pha hơi đi từ đỏy cột lờn
trờn đầu cột cũn pha
lỏng thỡ đi từ đầu cột xuống đỏy, mỗi đĩa cất
làm việc như một lần cất
10/11/2012 606005 - Phan III 49
2. Ph-ơng pháp cất chân không
Thiết bị cất phõn đoạn cổ điển là cột cất cú nhiều đĩa cất được thiết kế theo nguyn tắc ngược dịng nghĩa l pha hơi đi từ đỏy cột lờn trờn đầu cột cũn pha lỏng thỡ đi từ đầu cột xuống đỏy, mỗi đĩa cất làm việc như một lần cất đơn
3. Ph-ơng pháp cất với n-ớc
Ph-ơng pháp này th-ờng dùng để điều chế tinh dầu từ
nguyên liệu thực vật và dùng để tinh chế tinh dầu khi chúng bị biến chất. Nó chỉ áp dụng cho những chất không tan hay ít
tan trong n-ớc. Có hai cách để thực hiện ph-ơng pháp này:
Cất trực tiếp với n-ớc Cất với hơi n-ớc
2. Ph-ơng pháp chiết
• Dựa vào khả năng hòa tan khác nhau của một chất trong các dung môi khác nhau, ng-ời ta đ-a ra ph-ơng pháp phân tách chúng gọi là ph-ơng pháp chiết.
• Ph-ơng pháp chiết là ph-ơng pháp cổ nhất, nh-ng quan trọng nhất trong điều chế chất thơm. Ph-ơng pháp này cho
phép chuyển một hay một hỗn hợp các chất nằm trong một chất rắn hay trong một dung dịch vào dung môi sau đó loại dung môi và thu chúng.
• Nếu chất bị chiết đ-ợc tách ra khỏi môi tr-ờng rắn bằng dung môi thì gọi là chiết rắn - lỏng,
• Còn chất bị chiết đ-ợc tách ra khỏi môi tr-ờng lỏng (dung dịch) bằng dung môi - thì gọi là chiết lỏng-lỏng..
b. Chiết lỏng - lỏng
• Qúa trình chiết lỏng - lỏng tuân theo quy luật phân bố của
Nernst. Nếu gọi nồng độ chất bị chiết x trong dung môi A là CxA và nồng độ của nó trong môi tr-ờng chiết B là CxB thì khi đạt đ-ợc sự phân lớp và cân bằng pha ta có:
• K gọi là hằng số phân bố. Quy luật này đúng khi nồng độ chất bị chiết nhỏ và có trạng thái giống nhau trong cả hai pha.
xB xA C C K 10/11/2012 606005 - Phan III 51 a. Chiết rắn - lỏng
• Xử lí các chất nguyên liệu tr-ớc lúc chiết
• Chọn dung môi để chiết
Trong việc chiết chất lỏng - lỏng sự lựa chọn dung môi có ý nghĩa quyết định cho sự thành công. Sau đây là các tiêu chuẩn để lựa chọn dung môi:
• Hiệu qủa phân bố lớn.
• Hệ số phân tách lớn.
• Tỷ trọng và độ nhớt tốt để bảo đảm sự phân lớp và cân bằng pha xảy ra nhanh.
• Khả năng hoà tan chất bị chiết lớn nh-ng hoà tan môi tr-ờng bé.
• Sức căng bề mặt thấp.
• Không độc và khó cháy.
• Bền khi sử dụng.
• Không ăn mòn trang thiết bị.
• Dễ kiếm và rẻ tiền.
c. Chiết bằng CO2 lỏng
• CO2 lỏng có khả năng thay đổi lực dung môi rất lớn tuỳ theo sự thay đổi về tỷ trọng. Đó là kết quả của sự t-ơng tác của áp suất và nhiệt độ. Đây là điểm khác biệt giữa CO2 lỏng với các dung môi khác.
• Kết quả chiết bằng CO2 lỏng phụ thuộc vào áp suất khi thực hiện chiết. Ví dụ, ở 100 bar, CO2 lỏng chỉ chiết đ-ợc các chất phân tử l-ợng bé dễ bay hơi nh- mono và sesquiterpen. Nh-ng ở 300 bar nó chiết đ-ợc các chất có phân tử l-ợng lớn hơn nh- dầu béo, sáp, resin.
• Qúa trình chiết chọn lọc này làm cho ph-ơng pháp chiết bằng CO2 lỏng nổi trội hơn so với các dung môi khác. Nh- vậy cùng một nguyên liệu tuỳ theo điều kiện chiết khác nhau mà cho các sản phẩm khác nhau.
Chất l-ợng sản phẩm chiết bằng CO2 lỏng
• Không bị biến chất vì nhiệt hay bị thuỷ phân.
• Không bị mất các thành phần dễ bay hơi.
• Chứa đầy đủ các thành phần dễ bay hơi.
• Độ cô đặc rất cao. Thành phần của cặn chiết biểu lộ đầy đủ phổ thành phần của nguyên liệu ban đầu.
• Không có cặn dung môi.
• Không có muối vô cơ và các kim loại nặng.
• Sản phẩm sạch không có vi khuẩn hoạt động.
• Phù hợp với mong muốn của ng-ời tiêu dùng.
• Qúa trình thực hiện chiết bằng CO2 lỏng không bị cháy nổ và an toàn.
áp dụng chung của chiết bằng CO2 lỏng
• Chiết các nguyên liệu rắn: Các dịch chiết gia vị và pha chế đồ uống. ở đây ng-ời ta chú y cả hai loại sản phẩm: sản phẩm chiết chọn lọc và sản phẩm chiết tổng số.
• Làm sạch để hoàn thiện sản phẩm: Dùng CO2 lỏng để chiết bỏ cafein trong hạt cà phê vối và trong chè đen để nâng cao chất l-ợng của sản phẩm này, loại bỏ mỡ trong bột cacao, tách bỏ thuốc trừ sâu trong một số thực phẩm rau quả.
• Chiết các chất lỏng: Dùng CO2 lỏng để loại bỏ các chất dầu từ các dịch chiết trực tiếp đầu tiên.
4. Ph-ơng pháp ép
Ph-ơng pháp này th-ờng dùng với các loại quả, ví dụ các loại quả thuộc họ citrus nh- chanh, cam, quýt,.
Có ba cách tiến hành ép sau:
• ép vỏ
Quay quả để gọt vỏ, làm các túi dầu trong vỏ bị vỡ ra và sau đó ép lấy dầu, lọc sản phẩm.
• Ph-ơng pháp Ecuelle
Ph-ơng pháp này phổ biến ở Bắc Italia. Ng-ời ta cho chanh vào túi rỗng, ở đó có các đinh nhọn để chọc thủng túi dầu, dầu thoát ra và lắng xuống đáy thiết bị.
• ép máy
Hiện nay ph-ơng pháp này phổ biến trong các nhà máy sản xuất tinh dầu chanh và n-ớc chanh ép.