Phương phỏp nhiễu xạ tia X (X Ray Diffraction-XRD) được dựng để xỏc
định vật liệu được tạo thành về cấu trỳc tinh thể, kớch thước trung bỡnh của tinh thể. Phộp đo nhiễu xạ tia X dựa trờn cơ sở định luật Bragg:
2dhklsinθ = nλ (2.1)
trong đú dhkl là khoảng cỏch giữa cỏc mặt nguyờn tử phản xạ với chỉ số Miller (hkl),
θ là gúc phản xạ, λ bước súng tia X và n là bậc nhiễu xạ. Nếu chựm tia X là đơn sắc (λ khụng đổi), thỡ với cỏc giỏ trị xỏc định của dhkl ta sẽ quan sỏt thấy chựm tia nhiễu xạ mạnh ở những hướng cú gúc θ thỏa món định luật Bragg.
Thiết bị thực nghiệm quan sỏt nhiễu xạ tia X bởi tinh thể thụng thường gồm hai bộ phận chớnh (hỡnh 2.3a):
- Nguồn bức xạ tia X cung cấp chựm tia X đơn sắc (với bước súng λ xỏc định) - Bộ phận ghi bức xạ: đầu thu bức xạ (ống đếm photon) gắn trờn một giỏc kế
dựng để đo gúc. Tớn hiệu từ đầu thu bức xạ được ghộp nối và xử lý trờn mỏy tớnh
điện tử, cho ta đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của cường độ tia nhiễu xạ vào gúc 2θ, gọi là giản đồ nhiễu xạ tia X.
Hỡnh 2.3a. Ghi tớn hiệu nhiễu xạ bằng đầu thu bức xạ. (1) Ống tia X,(2) Đầu thu bức xạ, (3) Mẫu, (4) Giỏc kếđo gúc.
Hỡnh 2.3b. Nhiễu xạ kế tia X SIEMENS D5005, Bruker, Đức
Phộp đo nhiễu xạ tia X được thực hiện trờn nhiễu xạ kế tia X D5000 của Viện Khoa học vật liệu và nhiễu xạ kế tia X D5005 của hóng Siemens, Bruker, Cộng hũa liờn bang Đức (hỡnh 2.3b) sử dụng bức xạ Cu-Kα với bước súng λ = 1,54056 Å đặt tại Trung Tõm Khoa học Vật liệu, Trường Đại học Khoa học Tự
Dựa trờn giản đồ nhiễu xạ cú thể xỏc định được kiểu ụ mạng, cấu trỳc pha tinh thể. Biết khoảng cỏch dhkl giữa cỏc mặt mạng với chỉ số Miller (hkl) cú thể xỏc định cỏc hằng số mạng tinh thể.
Bảng 2.1. Khoảng cỏch dhkl giữa cỏc mặt phẳng mạng trong hệ tinh thể.
Hệ tinh thể Khoảng cỏch dhkl
Lập phương
Tứ giỏc
Trực giỏc
Lục giỏc
Kớch thước của hạt tinh thể cú thể được đỏnh giỏ theo phương trỡnh Scherer [27]: