3. PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ TỬ
3.3.3 Tia l a đi nử ệ
• Tia l a đi n là s phóng đi n ử ệ ự ệ gián đo n (50ạ -300 chu kỳ trong m t giây), ộ
gi a hai đi n c c có th r t cao, ữ ệ ự ế ấ 10000-20000KV nh ng dòngư nhỏ (<1A).
• Nhi t đ tâm plasmaệ ộ ở đ n 4000 ế - 7000oC nên ph phát xổ ạ ion là ch y uủ ế
• Tia l a đi n là ngu n kíử ệ ồ ch thích t ng đ i n đ nh và có đ l p l i cao, ươ ố ổ ị ộ ặ ạ
song có đ nh y kém h quang đi n, cho nên th i gian ghi ph ph i dài ộ ạ ồ ệ ờ ổ ả
h n h quang.ơ ồ
• Khi phân tích các m u kim lo i, h p kim và dung d ch, tia l a đi n là ẫ ạ ợ ị ử ệ
ngu n kích thích r t t t. Nh ng khi phân tích các m u qu ng, đ t, đá thì ồ ấ ố ư ẫ ặ ấ
ngu n kích thích này không phù h p vì hoá h i kém và không n đ nh.ồ ợ ơ ổ ị
• Nh c đi m c a ngu n này là nượ ể ủ ồ hi t đ c a plasmệ ộ ủ a cao t o thành các h p ạ ợ
ch t kém b n nhi t ít g p h n trong h quang đi n.ấ ề ệ ặ ơ ồ ệ
3. PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ TỬ
3.3.4 Plasma cao t n c m ng (ICPầ ả ứ - Inductively Coupled Plasma)
• Năng l ng ượ cao t nầ sinh ra t ừ ngu n ồ phát cao t n cung c p cho cu n c m cao ầ ấ ộ ả
t n đ u mi ng đèn nguyầ ở ầ ệ ên t hoá m u, t o ra plasma.ử ẫ ạ
• Nhi t đ tâm plasma khi dùng ngu n cao t n t i 5000ệ ộ ở ồ ầ ớ -10000 oC đ hoá h i ể ơ
m u, nguyên t hoá và kích thích phẫ ử ổ
• Plasma cao t n c m ng nguyên t hoá đ c h u h t các m u phân tích m i ầ ả ứ ử ượ ầ ế ẫ ở ọ
tr ng thái v i hi u su t cao, ph phát x ion là ch y u. ạ ớ ệ ấ ổ ạ ủ ế
• Dùng ngu n kích thích ICP thì phép phân tích có đ nh y r t cao (10ồ ộ ạ ấ -4- 10-6 %) và đ n đ nh t t, nên sai s c a phép phân tích nhộ ổ ị ố ố ủ ỏ
• Dùng ngu n này đ ồ ểđ nh l ng nhi u nguyên t cùng m t lúc v i t c đ phân ị ượ ề ố ộ ớ ố ộ
tích nhanh, h n n a vùng tuy n tính khá r ng, không có nh h ng c a n n ơ ữ ế ộ ả ưở ủ ề
nên ph ng pháp đ c dùng đ phân tích các m u qu ngươ ượ ể ẫ ặ đ c bi t ch a dãy ặ ệ ứ
các nguyên t có tính ch t gi ng nhau nh dãy các nguyên t đ t hi m r t ố ấ ố ư ố ấ ế ấ
thích h p.ợ
3.5 ĐỊNH TÍNH VÀ ĐỊNH LƯỢNG
3. PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ TỬ
3.4.1 Nguyên tắc phân tích đ nh tínhị
• Đ đ nh tính s d ng ể ị ử ụ nh ng ữ v ch ph đ c tr ngạ ổ ặ ư c a nguyên t ., v i 2 k ủ ố ớ ỹ
thu t ậ là quan sát tr c tiự ếp và dùng b ng so sánh chu n g i là Atlat.ả ẩ ọ
• Ph ng pháp quan sát tr c ti p ph b ng m t v i m t vài nguyên t có v ch ươ ự ế ổ ằ ắ ớ ộ ố ạ
ph ổ đ c tr ng trong vùng kh ki n. Thí d Li ặ ư ả ế ụ - 670,8 nm (đ ) và 610,3 nm ỏ
(da cam), Na - 589,3 nm (vàng), K - 768,2 nm (đ ) và 704,4 nm (tím)ỏ .
• Ph ng pháp dùng b ng chu n (Atlat), ươ ả ẩ b n b c:ố ướ
+ Ch p nh c a s tụ ả ủ ắ, đánh d u các v ch đ c tr ng c a nguyên t khác. ấ ạ ặ ư ủ ố
+ Ch p ph c a nguyên t phân tíchụ ổ ủ ố lên cùng m t t m bìa v i s tộ ấ ớ ắ . + Ghép trùng các v chạ c a ủ ph s t c a hai bìa ổ ắ ủ
+ Tìm nguyên t trùng v ch đ c tr ngố ạ ặ ư đ nh n ra nguyên t trong m u ể ậ ố ẫ
3.4.2 Phân tích đ nh lị ượng
a) Ph ng pháp đ ng chu nươ ườ ẩ
• Các m u đ u có tr ng thái v t lẫ ầ ạ ậ í và thành ph nầ nh m u phân tích.ư ẫ
• M u đ u và m u phân tích ph i đ c x lí trong cùng m t đi u ki n.ẫ ầ ẫ ả ượ ử ộ ề ệ
• Các m u đ u ph i b n v ng theo th i gian, ẫ ầ ả ề ữ ờ
• N ng đ m u phân tích ồ ộ ẫ n m trong kho ng tuy n tính n ng đ ằ ả ế ồ ộ dãy chu n ẩ
trong cùng đi u ki n.ề ệ
b) Ph ng pháp thêm chu nươ ẩ
C A x 1 Δ Δ = C A C 1 x A Δ .A C = Δ
Hình 3.2. Đ ồ thị chuẩn xác định bằng phương pháp thêm
3. PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ TỬ