4. U Tơng horp càc andehit di vơng:
4.3.2.2. Khdo sât anh huâng cùapH:
Anh huong cùa pH dén quâ trinh tao phûc dugc nghiên cûu theo hai phuong phâp:
*/ Phuong phâp 1:
Dieu ché mot dày dung dich thuơc thù và phûc trong binh dinh mûc 10ml cơ nơng dơ lĨ* M (câch pha tuong tu 4.3.2.1), pH cùa câc dung dich dugc dieu chỵnh hên tue bàng dung dich HCl và NaOH 2%. Lie dêu dung dich và tien hành khào sât bien thiên mât dơ quang D cùa câc dung dich cơ pH khâc nhau nàỵ Tỵm dugc eue dai hâp thu cùa fomazan và phûc tuong ûng.;So sânh và tỵm dugc pH toi uu là pH ma khi dơ phûc cơ eue dai hâp thu chuyén dich vé phỵa sơng dài nhiéu nhat và cuơng dơ hâp thu lơn nhat.
Câc két quâ pH toi uu dugc chỵ ra ơ bàng 13.
*/ Phuong phâp 2:
Pha câc dung dich phûc cơ nơng dơ 10 M o câc pH khâc nhau (câch pha tuong tu 4.3.2.2). Do bien thièn mat dơ quang cùa câc dung dich dơ tai
vào pH. Câc eue dai trên dƠ thi tuong ûng vơi câc pH toi uu (xem do thiJ 5.). Hai phuong phâp này dêu thu dugc mot két quà nhu nhau vê pH toi uu cùa phàn ûng tao phûc.
4.3.2.3. Khdo sât anh huâng cùa thâi gian:
Pha mot dày dung dich phûc cơ nơng dơ 10"*^ ơ pH toi uu (câch pha tuong tu 4.3.2.2). Tỵén hành do bien thiên mât dơ quang D theo thơi gian. Tỵnh tù thơi diém ngay khi cho thêm dung dich ion kim loai và coi là 1 phût dâu ké tù khi phàn ûng bât dâu xày rạ Do tai buơc sơng eue dai J^nux cùa phûc. Câc két quà dugc chỵ ra ơ bàng 16a,b và dơ thi 9,10.
4.3.2.4. Tinh hàng sobén cûa phûc:
Hàng sơ bên cùa phûc dugc tỵnh theo phuong phâp lâp duơng cong chuan cùa Bjerrum theo 3 buơc sau:
*/ Buâc 1: lAp duàng cong chuan.
Pha mot dày 10 dung dich fomazan cơ nong dơ khâc nhau tù 10*^ dén lĨ^M trong bỵnh dinh mûc 10ml, bàng câch lay lân lugt 1ml; 0,9ml; 0,8ml; 0,7ml; 0,6ml; 0,5ml; 0,4ml; 0,3ml; 0.2ml và 0,1ml dung dich thuơc thù cơ nong dơ lĨ^M vào binh dinh mûc, thêm etanol dén vach dinh mûc. Làc dêu câc dung dich.
Pha dung dich ion kim loai cơ nơng dơ 5.10 iongA bàng câch lây 0,5ml dung dich ion kim loai cơ nơng dơ 10'^ iongA, thêm nuơc cât dén vach dinh ,mûc, lac déu dung dich.
Lây 2ml dung dich fomazan và 1ml dung dich ion kim loai vùa pha vào
bỵnh dinh mûc lOml. Dùng H Q và NaOH 2% dieu chỵnh dén pH toi uu cùa
moi phûc, thêm nuơc cat dén vach dinh mûc và làc dêu dung dich. Khi dung dich doi màu, do màt dơ quang D tai buơc song eue dai cùa moi phûc. Thu dugc 10 giâ tn màt dơ quang.
Lâp duong chuan s}ï phu thuơc cùa mât dơ quang D vào nơng dơ cùa
p h ơ i l ù p ~ f ( C A ) ] .
*/ Buâc 2: Xâc dinh nâng dơ cùa thuơc thù tu do lue cân bàng.
Pha mot dung dich thuơc thù cơ nơng dơ bât ky xâc dinh nàm trong khồng tù 10^-10"^M. Pha dung dich ion kim loai cơ nơng dơ 10 '^ỵongẠ
Lay 2ml dung dich fomazan và 1ml dung dich ion kim loai vùa pha vào bmh dinh mûc 10ml, dieu chỵnh dén pH toi uu cùa moi phûc, thêm nuơc cât
dén vach rơi làc déu dung dich. Do mat dơ quang tai Kfọ cùa moi phûc ta thu
dugc già tn D^. Tù giâ tri D^ và dua vâo duơng chuan ta cơ dugc giâ tri C^ tuong ûng và CM' là nong dơ ion kim loai khi xày dung duơng chuan. Tỵnh dugc nơng dơ cùa thuơc thù tu do lue cân bàng (già tri [A]) theo cơng tiiûc dà nêu ơ phân tơng quan.
*/ Buâc 3: Tinh hàng sobén,
Dua vào câch tỵnh và câc phuong trinh, chûng toi dà lâp chuong trinh tinh tôn bàng ngơn ngù Pascal dé tỵnh câc giâ tri hàng sơ bén p. Khi nhàp câc sơ hèu CA, CM và [A], thu dugc câc giâ tri hàng sơ bén cùa câc phûc. Câc két quà chỵ ra ơ bàng 13 .
4.3.3. tTng dung fomazan làm thuơ'c thù dé xàc dinh ion Zn^^ và Ni^'':
Pha mot dây dung dich ion kim loai cơ nơng dơ 10"^-iO"^ iongẠ Pha dung dich thuơc thù cơ nơng dơ 1 0 " ^ .
Lay 2ml dung dich thuơc thù và 1ml dung dich ion kim loai vào binh dinh mûc 10ml, dieu chỵnh dén pH toi uu, thêm nuơc cât dén vach dinh mûc. Do màt dơ quang và xày dung duơng cong chuan su phu thuơc cùa D vào nơng dơ ion loaị
Pha mot dung dich ion kèm cơ nơng dơ xàc dinh (CM) tù ZnCl2 tinh khiét, nàm trong khồng nơng dơ khi xày dung duơng chuan, cho phàn ûng tao phûc vơi dung dich fomazan tuong tu nhu trèn ơ cùng càc dieu kièn dọ
sânh voi giâ tn nong dơ thuc (Q) tinh dugc sai sơ tuong dơi va tuyèt dơi cùa phép phàn tich.
Câc giâ tri thu dugc chỵ ra ơ bàng 19.20.