Dung dịch mẫu đƣợc trích lấy một phần, nhỏ lên một tấm Silic sạch và để khô ở nhiệt độ phòng. Sau đó, chúng tôi thực hiện phép đo trên hệ máy Oxford isis 300, tại trung tâm khoa học vật liệu (CMS), trƣờng ĐHKHTN - ĐHQGHN.
2.5. Khảo sát vi hình thái TEM
Kính hiển vi điện tử truyền qua cho phép quan sát đƣợc nhiều chi tiết nano của mẫu nghiên cứu: hình dạng, kích thƣớc hạt, biên các hạt… Thiết bị JEM1010 (JEOL,Nhật Bản) tại viện vệ sinh dịch tễ TW đƣợc chúng tôi sử dụng để khảo sát kích thƣớc và hình dạng mẫu đã chế tạo có độ phân giải đối với điểm ảnh 0.17 nm và đối với mạng tinh thể là 0.14 nm, có độ phóng đại ảnh là từ 50 – 1.000.000 lần.Cấu tạo của kính hiển vi điện tử truyền qua đƣợc mô tả ở hình 2.6.
Trần Thu Hà – Quang học 29 Hình 2.6.Sơ đồ thiết bị TEM
* Quy trình thực hiện:
Các mẫu sau khi chế tạo đƣợc rung siêu âm. Sau đó, ngƣời ta trích ra ở từng mẫu một lƣợng nhỏ. Để có thể lấy đƣợc hạt nano Au (hoặc Au-core/Ag-shell) tiến hành đo TEM, ngƣời ta lấy lƣới đồng đã đƣợc làm sạch nhúng vào phần mẫu dung dịch đƣợc trích ra mà chứa hạt nano Au (hoặc Au-core/Ag-shell). Sau khi lấy lƣới đồng ra thì các hạt nano Au (hoặc Au-core/Ag-shell) sẽ bám vào bề mặt lƣới và ngƣời ta cho lƣới đồng đó đặt vào kính hiển vi điện tử truyền qua JEM1010. Tiếp đó, tinh chỉnh máy để đạt đƣợc ảnh TEM của các hạt nano cần nghiên cứu rõ nét nhất, chụp các ảnh đó và gửi dữ liệu đến máy tính dƣới dạng file ảnh.
Trần Thu Hà – Quang học 30
2.6. Nghiên cứu phổ hấp thụ
Phép đo phổ hấp thụ đƣợc thực hiện trên hệ đo UV-VIS 2450PC tại Trung tâm khoa học vật liệu, khoa Vật lý, trƣờng ĐKHTN – ĐHQGHN (hình 2.8). Sử dụng phổ hấp thụ để phân tích một số tính chất của mẫu, có độ nhạy cao, mẫu không bị phá hủy.Sơ đồ quangcủa hệ đo:
S1
Hình 2.7.Sơ đồ quang học của máy quang phổ UV-VIS 2450PC
P 𝐷2 WI M1 M5 M6 MP C1 C2 M2 M4 CH M3 S2 F
Trần Thu Hà – Quang học 31 Ghi chú:
G: cách tử nhiễu xạ F: kính lọc D2: đèn đơtơri WI: đèn halogen S1, S2: khe hẹp CH: gƣơng bán mạ MP: nhân quang điện C1, C2: cuvet M1~M10: gƣơng
Hình 2.8. Ảnh chụp hệ đo phổ hấp thụ UV-VIS 2450PC
Phổ hấp thụ của cuvet đƣợc trình bày ở hình 2.9. Các cuvet này hoàn toàn phù hợp với mục đích khảo sát hiện tƣợng cộng hƣởng plasmon bề mặt thông qua phổ hấp thụ của mẫu trong vùng khả kiến. Mặt khác lƣợng mẫu cần thiết để thực hiện đƣợc phép đo có thể dƣới 3 ml.
Trần Thu Hà – Quang học 32 Hình 2.9. Phổ hấp thụ của cuvet dùng để đo phổ hấp thụ của hạt nano vàng
* Quy trình đo phổ hấp thụ:
Bật máy, chờ khởi động xong, đặt cho máy ở chế độ đo phổ hấp thụ. Sau khi đo phổ nền, tôi lần lƣợt đo các mẫu. Sau mỗi phép đo số liệu sẽ đƣợc lƣu giữ dƣới dạng file txt.
* Xử lý số liệu:
Trong khóa luận này, tôi sử dụng phần mềm Origin 8.0 để xử lý số liệu.Đối với các hạt nano Au, Au-core/Ag-shell, các đỉnh hấp thụ có đƣợc là do hiện tƣợng cộng hƣởng plasmon bề mặt.Dựa vào sự phụ thuộc vị trí đỉnh hấp thụ vào hình dạng, kích thƣớc của hạt nano, chúng tôi khảo sát hiện tƣợng cộng hƣởng plasmon bề mặt của hạt nano Au, Au-core/Ag-shell phụ thuộc vào bản chất, hình dang, kích thƣớc.
Trong quá trình làm thực nghiệm, chúng tôi đã tìm hiểu và chế tạo đƣợc Au, Au-core/Ag-shell kích thƣớc nano, dạng hạt, tìm hiểu về cấu tạo, nguyên lý hoạt động, công dụng của các phƣơng pháp khảo sát cấu trúc đặc trƣng XRD, phƣơng pháp vi hình thái TEM, phƣơng pháp đo phổ hấp thụ, phƣơng pháp nghiên cứu phổ tán sắc năng lƣợng EDS. Kết quả của quá trình thực nghiệm sẽ đƣợc trình bày cụ thể trong chƣơng sau (chƣơng 3 : Kết quả và thảo luận).
Trần Thu Hà – Quang học 33 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN