III.1. Sơ lược
Phổ 13C-NMR gọi là phổ cộng hưởng từ Carbon. Mặc dù 13C
chỉ chiếm 1,1% carbon trong tự nhiên nhưng nĩ cho tín hiệu NMR là điều rất quan trọng trong việc phân tích cấu trúc các hợp chất hữu cơ.
Tín hiệu xuất hiện trong khoảng 0 – 240 ppm nên nếu chất khảo sát chứa tạp bẩn thì tạp bẩn dễ bị phát hiện.
III.2. Một mũi cho một loại nguyên tử Carbon
Khơng cĩ hiện tượng tương tác Carbon-Carbon làm chẻ tín hiệu thành các mũi do trong mẫu khảo sát chỉ cĩ 1% C cĩ từ tính, vì vậy xác suất để hạt nhân 13C kề bên một hạt nhân 13C khác là rất thấp nên việc ghép spin ít gặp.
Ở phổ 13C-NMR: Tương tác 1H-13C đã bị loại bỏ (khử ghép: decoupling) nhờ vào chương trình của máy đo.
Trong phổ 13C-NMR, phần lớn mỗi Carbon cho một tín hiệu
III.3. Diện tích mũi cộng hưởng:
Phổ 13C: diện tích mũi cộng hưởng khơng nhất thiết tỉ lệ thuận với tổng số carbon gây nên sự xuất hiện mũi đĩ.
Thường, carbon của –CH3, -CH2- cĩ cường độ mạnh hơn
III.4. Phổ đồ
CH3 CH2 CH
Cl
CH3
III.6. Các yếu tố ảnh hưởng lên độ dịch chuyển hĩa học của C
-Ảnh hưởng bởi nhĩm gây hiệu ứng rút điện tử: làm cho tín hiệu
của carbon xuất hiện ở vùng trường thấp, khoảng dịch chuyển này khá lớn trong phổ 13C-NMR do nguyên tử cĩ độ âm điện mạnh gắn trực tiếp vào 13C.
-Ảnh hưởng bởi sự chắn khơng đẳng hướng.
Lưu ý: với dung mơi đo phổ NMR:
-ðộ dịch chuyển hĩa học thay đổi tùy theo dung mơi sử dụng.
-Dung mơi đo proton được deuterium hĩa, tuy nhiên cịn một vài phân tử proton chưa bị deuterium hĩa hết nên vẫn xuất hiện tín hiệu 1H và 13C trên phổ, phải biết vị trí tín hiệu của dung mơi để loại bỏ khi giải phổ.
-Trước khi đo NMR, làm khơ mẫu để loại bỏ hơi H2O ẩm, vết dung mơi trong quá trình tổng hợp/tách chiết mẫu.
III.7. Phổ DEPT
DEPT 135: Các nhĩm CH2 cho mũi âm (hướng xuống), các mũi CH
và –CH3 là mũi dương (hướng lên), carbon bậc 4 khơng cho mũi.
DEPT 90
DEPT 90: Các nhĩm CH cho các mũi dương, nhĩm CH2 , nhĩm CH3 và carbon bậc 4 khơng cho mũi.
DEPT 90
OCH3
OCH3 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});