CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM
3.1Kết quả phõn tớch nhiệt vi sa
Sau khi tiến hành thực nghiệm chế tạo hệ mẫu thành cụng, chỳng tụi lấy mẫu xerogel của hệ vật liệu để phõn tớch nhiệt vi sai (DSC). Mục đớch của việc phõn tớch nhiệt vi sai là để khảo sỏt quỏ trỡnh diễn biến theo nhiệt độ của mẫu, qua kết quả DSC chỳng tụi đỏnh giỏ và khẳng định nguyờn nhõn cỏc biến đổi về tớnh chất của mẫu. Kết quả phõn tớch nhiệt của mẫu xerogel sau khi sấy khụ tại 100o
C trong vũng 24h được biểu diễn trờn hỡnh 3.1. Chỳng tụi nhận xột rằng, trong khoảng nhiệt độ từ 50oC đến 170oC, xem hỡnh 3.1, cú cỏc pick thu nhiệt, cỏc pick này đặc trưng cho quỏ trỡnh khử nước cũn dư trong xerogel. Thực tế xerogel được sấy khụ trong 24h tại 100oC đó khiến 1 lượng nước tương đối (cũn lại của quỏ trỡnh sấy) bị đuổi ra khỏi xerogel, nhưng do gel sản phẩm là gel bất thuận nghịch, nờn sau khi sấy khụ gel sẽ tỏi kết hợp với hơi nước trong mụi trường rất nhanh, và do đú vẫn cũn quỏ trỡnh khử nước như trờn đó đề cập. Quỏ trỡnh khử nước hoàn tất ở gần 170o
C, lớn hơn nhiệt độ bay hơi phõn tử H2O cú thể là do cỏc phõn tử H2O đớnh vào lớp điện tớch bề mặt của phức chất (sự tỏch cỏc phõn tử nước kết tinh), hoặc tồn tại trong
mạng khụng gian của xerogel, liờn kết với nhau thành hơi nước bay ra khỏi xerogel, và kộo theo một phần nhiệt lượng ra ngoài. Cỏc pick tỏa nhiệt trong khoảng 205oC đến 350o
C đặc biệt cao và hẹp, chứng tỏ tại cỏc nhiệt độ 253oC và 307oC tương ứng tại hai pick đó diễn ra quỏ trỡnh phõn hủy cỏc hợp chất hữu cơ trong cầu phối tử của phức chất, khớ bay ra ngoài là hỗn hợp khớ CO2 và NxOy (sản phẩm chỏy của thành phần hữu cơ)..., nhiệt độ phõn hủy 253oC được đỏnh giỏ là cao, thụng thường cỏc phức chất phõn hủy ở nhiệt độ thấp hơn (khoảng 205oC đến 230oC), điều này chứng tỏ cỏc phức chất cú cầu ngoại là nhúm NO3-
như mẫu nghiờn cứu là tương đối bền [3, 6].
Từ khoảng nhiệt độ 270oC đến 450oC, vẫn cũn cỏc pick tỏa nhiệt nhỏ do quỏ trỡnh oxi húa chậm của cỏc nguyờn tử cacbon trờn bề mặt tinh thể tạo ra, trong quỏ trỡnh khử. Khi tăng nhiệt độ lờn tiếp, nhiều phản ứng oxi húa - khử trờn bề mặt và trong lỗ xốp tiếp tục diễn ra cục bộ, và kốm theo đú là hiệu ứng tỏa nhiệt. Trờn nhiệt độ 900oC, cỏc pick khụng xuất hiện thờm, chỳng ta cú thể kết luận quỏ trỡnh phõn hủy chỉ xuất hiện trong khoảng nhiệt độ từ 200oC đến 400o
C.
Diễn biến của quỏ trỡnh phõn hủy chất hữu cơ thường rất nhanh biểu thị ở picks phản ứng hẹp, lượng chất hữu cơ tương đối nhiều nờn sản phẩm phõn hủy rắn cũn lại xốp, chỳng ta cú thể thấy rất rừ cấu trỳc xốp này trong cỏc kết quả thu được từ ảnh SEM. Kết quả phõn tớch TGA của mẫu cho thấy quỏ trỡnh bay hơi nước trong mẫu xerogel thỡ trọng lượng của mẫu giảm 7.5%, quỏ trỡnh phõn hủy chất hữu cơ làm trọng lượng mẫu giảm từ 54.42%, sau cỏc quỏ trỡnh chuyển pha giữa cỏc pha rắn thỡ trọng lượng của mẫu giảm 18.08%. Trờn 900oC, trọng lượng của mẫu cũn lại 20%, như vậy cứ 100gam xerogel thỡ cho ta 20gam mẫu.
Hỡnh 3.1 Giản đồ DSC và TGA của mẫu ferit SrOnFe12O19, chế tạo theo phương phỏp solgel citrate.