Trong chương 2, chúng tôi đã trình bày các thiết bị và hóa chất dùng để chế tạo sensor là thiết bị quay phủ chất cản quang, hệ quang khắc, kính hiển vi, thiết bị phún xạ, các hóa chất như cồn, axeton, chất cản quang, dung dịch developer... Chúng tôi cũng đã trình bày phương pháp đo hiệu ứng từ điện trở và phương pháp đo từ kế mẫu rung để khảo sát tính chất điện và từ của sensor.
Chương 3. Thực nghiệm và kết quả 3.1 Quy trình chế tạo sensor
Hình 3.1. Sơ đồ chung về quy trình chế tạo sensor
Như đã trình bày trong phần mạch cầu điện trở Wheatstone, chúng tôi đã chọn mạch cầu điện trở Wheatstone làm cấu hình chế tạo sensor. Mục đích của sự lựa chọn này là do mạch cầu Wheatstone có khả năng giảm tối đa nhiễu của môi trường. Theo đó, trong mạch cầu sẽ có bốn điện trở, và bốn điện trở này sẽ có kích thước bằng nhau. Điểm khác ở đây là khi tiến hành chế tạo, mỗi điện trở được tạo thành từ nhiều thanh điện trở riêng biệt có kích thước nhỏ hơn (xem trên hình 3.3). Cụ thể, chúng tôi sẽ tiến hành chế tạo hai loại mạch cầu điện trở: mạch cầu loại lớn (mỗi điện trở gồm 6 thanh điện trở hình chữ nhật có kích thước 50 µm × 250 µm) và mạch cầu loại nhỏ (mỗi điện trở gồm 18 thanh điện trở hình chữ nhật có kích thước 10 µm × 250 µm). Chúng tôi cũng đã lựa chọn vật liệu chế tạo các điện trở là Ni80Fe20 - một loại vật liệu từ mềm (có lực kháng từ Hc cỡ 3 Oe ÷ 5 Oe), rất thích hợp để chế tạo các sensor có độ nhạy cao và ổn định trong vùng từ trường nhỏ. Để nối các thanh trở trong một điện trở và để nối các điện trở với nhau, chúng tôi chọn Cu vì Cu dẫn điện tốt. Do các điện trở trong
(1) Làm sạch đế Si/Si02 (2) Phủ chất cản quang (4) Phủ màng NiFe (5) Lift – off (6) Phủ chất cản quang (7) Quang khắc (UV) (8) Phủ điện cực Cu (9) Lift – off (3) Quang khắc (UV)
mạch cầu có kích thước nhỏ nên chúng tôi đã tiến hành chế tạo điện cực bằng Cu để hàn dây đo tín hiệu sensor. Chúng tôi đã sử dụng công nghệ quang khắc và công nghệ phún xạ để chế tạo sensor. Toàn bộ quy trình chế tạo sensor được thực hiện trong phòng thí nghiệm micro - nano của trường đại học Công nghệ. Quy trình chế tạo sensor trải qua hai giai đoạn là chế tạo mạch cầu điện trở Wheatstone và chế tạo các điện cực, bao gồm 9 bước chính được minh họa trên hình 3.1: đầu tiên mẫu được phủ lớp cản quang, sau đó đem đi quang khắc và phún màng, cuối cùng tiến hành lift – off.
3.1.1. Chế tạo các điện trở dạng cầu Wheatstone 3.1.1.1 Quá trình quang khắc 3.1.1.1 Quá trình quang khắc
Làm sạch bề mặt mẫu (bước 1)
Đế được dùng để chế tạo sensor là đế Si, một mặt được oxi hóa thành lớp SiO2
(có chiều dày khoảng từ 500 nm đến 1000 nm)để cách điện giữa đế với màng trên đế. Trên đế Si có nhiều chất bẩn và chất hữu cơ nên ta phải làm sạch đế để không ảnh hưởng tới chất lượng của màng.
- Chuẩn bị 10 đế Si/SiO2.
- Cho đế vào dung dịch axeton, rung siêu âm trong 10 phút để loại bỏ hết chất chất bẩn và chất hữu cơ trên đế.
- Sau khi rung siêu âm, cho đế vào dung dịch cồn, lắc đều để loại bỏ hết axeton còn bám trên đế.
- Cho đế vào nước DI để rửa sạch cồn bám dính.
- Xì khô bằng khí N2, cho lên bếp nung ở 1200 trong thời gian 5 phút để bốc bay hết hơi nước còn trên bề mặt đế.
Quay phủ mẫu với chất cản quang AZ5214-E (bước 2)
- Các mẫu được phủ lớp cản quang bằng cách cho các mẫu quay trên thiết bị quay phủ (spin coater) Suss MicroTec.
- Chất cản quang sử dụng là AZ5214-E (AZ5214-E là một chất cản quang đặc biệt, nó có thể được sử dụng cho cả quá trình quang khắc dương và âm). Quá trình quay phủ gồm 2 bước với các thông số cho trong bảng 3.1.
Độ dày của chất cản quang được tính theo công thức (3.1):
Với tốc độ quay phủ cho trong bảng 3.1 thì chiều dày của chất cản quang sau khi nung khoảng 3,62µm.
Bảng 3.1. Các thông số trong quá trình quay phủ chất cản quang AZ5214-E
Bước Tốc độ quay phủ (v/p) Số lần gia tốc Thời gian(s)
0 600 2 6
1 3500 6 30
Sấy sơ bộ (soft bake hay pre-bake)
Các mẫu được sấy ở 800C trong khoảng 15s. Mục đích sấy sơ bộ để loại bỏ hơi dung môi còn trong chất cản quang sau khi quay phủ lên đế.
Chiếu tia UV lần 1 (có mask)(bước 3)
Trong quá trình quang khắc, chúng tôi đặt máy quang khắc với các thông số: cường độ chiếu sáng 12,8mW/cm2
, công suất chiếu sáng 251W. Các mẫu sau khi sấy sẽ được chiếu tia UV trong khoảng 3s với mask sử dụng là mask dành cho chế tạo mạch cầu Wheatstone. Có hai loại mask ứng với cấu hình hai loại mạch cầu, loại mạch cầu mà mỗi điện trở gồm có 18 thanh điện trở hình chữ nhật, mỗi thanh điện trở có kích thước 10 μm
250 m gọi là mạch cầu loại nhỏ; loại mạch cầu mà mỗi điện trở gồm 6 thanh điện trở hình chữ nhật có kích thước 50 μm 250 m gọi là mạch cầu loại lớn (hình 3.2).
a. Loại lớn b. Loại nhỏ Hình 3.2. Ảnh chụp mask điện trở mạch cầu Wheatstone (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
250µm
Sấy lần 2 (hard baking)
Mục đích của việc sấy lần 2 là làm cho lớp cản quang cứng hoàn toàn, đồng thời tách toàn bộ dung môi ra khỏi chất cản quang. Mẫu vừa chiếu tia UV cho lên bếp nung ở 1000 C trong 60 giây. Sau khi sấy mẫu lần 2, ta đem mẫu chiếu không mask trong khoảng 35s.
Tráng rửa
Cho mẫu vào dung dịch developer AZ300MIF để tráng rửa hiện hình. Lắc đều mẫu trong khoảng 2 phút đến khi phần cản quang phủ trên các điện trở cần tạo hình bị rửa trôi hết. Cho vào nước DI khuấy cho trôi hết developer trên bề mặt mẫu. Quan sát mẫu dưới kính hiển vi, nếu thấy trên đế xuất hiện các điện trở mạch cầu Wheatstone, chứng tỏ quá trình quang khắc đã thành công (hình 3.3).
a. Loại lớn b. Loại nhỏ Hình 3.3. Mạch cầu điện trở sau khi tráng rửa
3.1.1.2 Quá trình phún xạ
Sau khi tạo hình cho các điện trở mạch cầu Wheatstone, mẫu được đem đi phún xạ lớp vật liệu nhạy từ trường NiFe (bước 4).
Lấy mẫu sau khi tráng rửa gắn vào giá giữ mẫu có từ trường ghim 600Oe, ta sẽ phún màng có cấu trúc dạng: Ta/Ni80Fe20. Mục đích của việc phún lớp Ta là để cho lớp Ni80Fe20 bám chắc vào đế và tăng cường dị hướng cho lớp Ni80Fe20. Các thông số của quá trình phún được cho trong bảng 3.2. Khi đã phún xong, chúng tôi tiến hành lift-off (bước 5). Lấy mẫu cho vào cốc đựng axeton rung siêu âm trong khoảng 15 phút. Phần màng phún trên chất cản quang sẽ bị trôi hết trong quá trình rung siêu âm, chỉ còn lại phần màng phún dạng mạch cầu Wheatstone (hình 3.4).
Bảng 3.2. Thông số phún xạ khi tạo điện trở cấu trúc cầu
Màng Chân không cơ sở Pbase Áp suất khí Ar Công suất phún Vận tốc quay của đế Chiều dày màng Ta 2*10-7 Torr 2,2 mTorr 25W 30 prm 3nm NiFe 2,2 mTorr 75W 30 prm 5,10,15,20,25 nm
Hình 3.4. Mạch cầu điện trở sau khi phún xạ và lift- off
3.1.2. Chế tạo các điện cực
Sau khi đã chế tạo được phần nhạy từ của cảm biến cầu (hình 3.3) hay các điện trở từ, chúng tôi tiến hành chế tạo điện cực bằng đồng để nối các điện trở với nhau. Quy trình chế tạo điện cực bao gồm các bước như quy trình chế tạo điện trở, chỉ khác khi quang khắc dùng mask chế tạo điện cực. Có hai loại mask điện cực: mask có thanh nối điện trở kích thước nhỏ (10 µm × 150 µm) dùng để nối các thanh trở có kích thước nhỏ (10 µm × 250 µm), mask có thanh nối điện trở kích thước lớn (50 µm × 150 µm) dùng để nối các thanh trở có kích thước lớn (50 µm × 250 µm). Khoảng cách lớn nhất giữa hai điện cực đối diện là 3529µm.
a. Điện cực loại to b. Điện cực loại nhỏ Hình 3.5. Ảnh chụp mask điện cực
Cấu trúc màng mỏng điện cực khi phún xạ có dạng: Ta(3nm)/Cu(45nm). Các thông số trong quá trình phún được cho trong bảng 3.3.
Bảng 3.3. Các thông số phún điện cực
Màng Chân không cơ sở Pbase Áp suất khí Ar Công suất phún Vận tốc quay của đế Chiều dày màng Ta 2.5*10-7 Torr 2,2 mTorr 25W 30 prm 3nm Cu 2,2 mTorr 30W 30 prm 45nm
a. Loại lớn
b. Loại nhỏ
Hình 3.7. Ảnh chụp sensor sau khi phún xạ và lift-off
Sau khi phún xạ và lift-off, ta thấy các điện trở mạch cầu và các điện cực có hình dạng rõ ràng giống hình dạng của mask mạch cầu và mask điện cực, kích thước điện trở và điện cực đồng đều, đường biên sắc nét (hình 3.7).
3.2 Kết quả và thảo luận
3.2.1 Kết quả khảo sát tính chất điện của sensor
Để khảo sát tính chất điện của sensor, chúng tôi đã chọn sensor có kích thước thanh điện trở (50 µm × 250 µm), cấu trúc màng phần nhạy từ (chính là cấu trúc màng của các điện trở) là Ta(3nm)/NiFe(5nm). Chúng tôi đã dùng phương pháp bốn mũi dò để khảo sát tính chất điện của sensor. Trong phương pháp này, hai mũi dò đặt tiếp xúc với hai cực đối diện của sensor, hai mũi dò khác đặt tiếp xúc với hai cực còn lại. Trong
khi dòng một chiều 5mA được cấp vào hai điện cực đối diện, cặp điện cực còn lại dùng để lấy thế ra. Hai dây cấp dòng đặt vuông góc với phương từ hóa dễ của sensor. Các sensors được khảo sát trong từ trường một chiều, từ -200 Oe đến 200 Oe (hình 3.8).
Hình 3.8. Mô hình thực nghiệm khảo sát sự phụ thuộc thế ra của sensor vào từ trường ngoài
Để dễ hình dung trong quá trình thảo luận, chúng tôi đưa ra hình vẽ mô tả sự tương quan về phương của dòng cấp trong các điện trở khác nhau. Sơ đồ này được đưa ra trên hình 3.9. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Hình 3.9. Sơ đồ mô tả tương quan dòng cấp trong các điện trở
Theo sơ đồ này, cấu trúc của một mạch cầu gồm bốn điện trở có kích bằng nhau, trong đó hai điện trở liền kề sẽ được cấp dòng vuông góc với nhau. Cụ thể, dòng cấp của các điện trở R1 và R3 vuông góc với dòng cấp của các điện trở R2 và R4.
Thế lối ra của sensor phụ thuộc vào từ trường ngoài được biểu diễn trên hình 3.10. Khi từ trường ngoài, H = 0, về lý thuyết, giá trị điện trở của bốn điện trở (R1, R2, R3 và R4) bằng nhau nên mạch cầu cân bằng, tín hiệu ra của sensor đạt giá trị nhỏ nhất (có thể bằng 0). Khi từ trường ngoài, H ≠ 0, cấu trúc cân bằng của mạch cầu bị phá vỡ, do hai điện trở liền kề có phương của dòng điện khác nhau, nên sự biến đổi điện trở không như nhau khi có mặt của từ trường ngoài, khi đó sẽ xuất hiện tín hiệu lối ra của sensor.
a.-200 Oe ≤ H ≤ 200 Oe b.-80 Oe ≤ H ≤ 80 Oe
Hình 3.10. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc thế ra của sensor vào từ trường ngoài
Thế lối ra của sensor đạt giá trị lớn nhất, 36mV, tại giá trị từ trường 100 Oe. Quá trình bão hòa xảy ra khi từ trường ngoài vượt quá giá trị 100 Oe. Điều này phù hợp khá tốt với kết quả khảo sát đường cong từ hóa của màng mỏng từ dùng để chế tạo sensor (xem thêm trên hình 3.25).
Trên đồ thị hình 3.10, chúng ta cũng quan sát thấy sự bất thuận nghịch trên hai đường đo đi và đường đo về của sensor. Kết quả này, có thể có nguồn gốc từ hiện tượng từ trễ - một tính chất đặc trưng của hầu hết vật liệu sắt từ. Độ trễ từ này có thể được hạn chế, thậm chí là loại bỏ khi kích thước của sensor được giảm tới cấu trúc đơn đômen.
Ngoài ra còn tồn tại một thực tế rằng, khi chưa tác dụng từ trường ngoài, tín hiệu lối ra của sensor cũng không bằng 0 (thế khác 0 này được gọi là thế offset). Hiện tượng này là kết quả thuần túy của lỗi kỹ thuật trong quá trình chế tạo sensor, thật khó để có thể chế tạo được các điện trở trong mạch cầu đẳng giá trị về mọi phương diện
vật lý cũng như cơ học. Bên cạnh đó, phương cấp dòng điện cũng rất khó được thiết lập tuyệt đối vuông góc hay song song với phương dễ từ hóa của sensor.
Vượt qua những tồn tại đó, một kết quả rất đáng được ghi nhận là, thế lối ra của sensor đã đạt được giá trị 36 mV khi dòng điện song song với từ trường ngoài; giá trị này là 5 mV khi dòng điện vuông góc với từ trường ngoài. Giá trị cực đại của tín hiệu thu được (36 mV) cao hơn rất nhiều so với giá trị được công bố bởi Richard J. Gambino và cộng sự [14], 5 mV tại dòng cấp 5 mA, trên các hệ tương tự (cùng sử dụng cấu hình cầu mạch cầu Wheatstone và vật liệu NiFe). Bên cạnh đó, từ trường bão hòa mà các tác giả này công bố cũng cao hơn nhiều (500 Oe) so với giá trị nhận được (100 Oe) trong mẫu nghiên cứu của luận văn. Sự khác biệt này, một lần nữa ghi nhận kinh nghiệm chế tạo và đặc biệt là khả năng tạo dị hướng vật liệu trong phòng thí nghiệm của chúng tôi.
Sự phụ thuộc thế lối ra của sensor vào góc giữa dòng điện và phương từ hóa dễ của sensor cũng được thể hiện rất rõ trên hình 3.11. Khi dòng điện vuông góc với từ trường ngoài, tín hiệu ra của sensor nhỏ nhất 5mV, khi dòng điện song song với từ trường ngoài thì tín hiệu ra của sensor lớn nhất 36mV, khi dòng điện hợp với phương của từ trường ngoài một góc 450 thì tín hiệu ra của sensor 26mV, nhỏ hơn tín hiệu sensor khi dòng điện song song với từ trường và lớn hơn khi dòng điện vuông góc với từ trường.
Gọi θ là góc giữa phương dễ từ hóa của sensor và phương dòng điện. Khi góc θ thay đổi, từ công thức (1.2) đã trình bày trong phần hiệu ứng từ điện trở dị hướng AMR, ta có thế lối ra của sensor được tính bằng công thức sau:
cos(2 ) 2 2 ) ( V V V (3.2)
Từ (3.2) ta thấy, thế ra của sensor là một hàm của góc giữa phương của dòng điện và phương dễ từ hóa của sensor hay góc giữa phương của dòng điện và phương của từ trường ngoài. Thế ra lớn nhất khi cos(2θ) = 1, tương ứng θ = 00, nhỏ nhất khi cos(2θ) = -1, tương ứng θ = 900
,hay thế ra của sensor lớn nhất khi chiều của dòng điện song song với từ trường ngoài, và thế ra nhỏ nhất khi chiều của dòng điện vuông góc với từ trường ngoài. Theo cách hiểu này, chúng ta nhận thấy có sự phù hợp khá tốt giữa kết quả thực nghiệm thu được và lý thuyết.
Hình 3.11. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc thế ra của sensor vào từ trường ngoài khi góc giữa phương từ hóa của sensor và dòng điện thay đổi
Trong dải từ trường thấp, H < 20 Oe, đáp ứng thế ra của sensor là một đường thẳng tuyến tính theo từ trường ngoài. Chúng tôi đã chọn dải từ trường khảo sát là -0,8 Oe đến 0,8 Oe (cường độ từ trường trái đất nằm trong dải từ trường này) (xem trên hình 3.12). Trong dải tuyến tính này, độ nhạy của sensor có thể được đánh giá từ số liệu thực nghiệm theo công thức (3.3):
S = ∆V/∆H (3.3)
Hình 3.12. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc thế ra của sensor vào từ trường trong dải tuyến tính
Kết quả tính toán cho thấy, độ nhạy của sensor chế tạo được vào cỡ 1,13 mV/Oe. Độ nhạy này khá tốt đối với một sensor hoạt động trong vùng từ trường thấp.
Để hiểu rõ hơn cơ chế tạo thế lối ra của sensor, chúng ta cần phân tích sự biến đổi điện trở của các điện trở trên mạch cầu Wheatstone dưới tác dụng của từ trường ngoài (hình 3.13). Dưới tác dụng của từ trường ngoài, hai điện trở liền kề trong một nhánh mạch cầu bất kì luôn có sự biến đổi điện trở ngược nhau, trở kháng của một điện trở sẽ tăng lên còn trở kháng của một điện trở còn lại sẽ giảm và ngược lại.