c. Kính hiển vi điện tử quét (SEM)
2.2.3.Quy trình thực nghiệm
Bề mặt của Silica và phần lớn các oxit khác trong nước được bao phủ bởi nhóm hydroxide (- OH) hoặc ion hydronium bề mặt của các hạt nano kim loại được bao phủ bởi các ion có nguồn gốc từ tiền thân của các hạt kim loại hoặc của các ion từ bên ngoài thêm vào để ổn định (ví dụ: citrate trong trường hợp của chúng tôi). Các hạt nano vàng không có mối liên kết nào với các phần tử SiO2 do đó để liên kết các hạt nano Au vào bề mặt SiO2 người ta phải sử dụng một phân tửđể làm cầu nối. Các hóa chất được sử dụng làm cầu nối này có hai nhóm chức năng. Một là một nhóm silane còn lại là một nhóm mercapto hoặc một nhóm amin. Trong luận văn này chúng tôi sẽ sử dụng nhóm aminosilane trong hợp chất
3-aminopropyltrimethoxysilane (APS): NH2(CH2)3Si(OCH3)3 để tạo mối liên kết Au: Si
Hình 2.2. Quá trình tương tác của bề mặt SiO2 và nhóm APS
Hình 2.3. Sơ đồ quá trình tạo thành các lớp Au:SiO2
A: Biến đổi bề mặt của lớp lam thủy tinh bằng hợp chất APS B: Gắn các hạt nano vàng vào các nhóm amine -> tạo ra lớp hạt Au
C: Xử lý bề mặt lớp hạt vàng với hợp chất APS, nhóm amine của hợp chất APS liên kết rất mạnh với các hạt nano vàng, dung dịch TEOS được thêm vào để tạo ra lớp SiO2
Hòa tan hoàn toàn 1,08 g Sodium silicate trong 200 ml nước cất hai lần tạo ra dung dịch sodium silicate 0,54 % khối lượng.
trên bề mặt lớp Au
D: Bề mặt Sillica được xử lý với APS để quay trở lại quá trình A và tạo ra số lớp hạt nano vàng theo yêu cầu.
Trong phạm vi luận văn này, chúng tôi đã tiến hành quá trình tạo ra lớp hấp thụ bề mặt ( SAM ) như sau :
Dung dịch TEOS được chuẩn bị theo tỷ lệ sau :
Sấy khô, rửa lại bằng nước cất 2 lần Chất TEOS NH4OH H2O C2H5 Thể tích (ml) OH 0,5 2 100 400 Bảng 2.1. Tỷ lệ thể tích dung dịch TEOS
Hình 2.4. Sơ đồ quá trình tạo màng Au: SiO2 theo phương pháp tự hấp thụ
Sấy khô, rửa lại bằng nước cất 2 lần
Rửa sạch lại bằng nước cất 2 lần, ethanol Lam rửa sạch ngâm trong dung dịch sodium
silicate qua đêm
Ngâm lam trong dung dich APS 1% trong 3h
Ngâm lam trong dung dịch sol vàng 3h
Ngâm lam vào dung dịch APS 1 % trong 3h
Ngâm lam trong dung dịch TEOS qua đêm
Tạo lớp hạt nano vàng đầu tiên trên lam
2.3. Tạo màng Au: SiO22.3.1. Hóa chất