1. Lấy 50 g dầu Dừa (54,6 ml) cho vào bình ba cổ, lắp ống sinh hàn, lắp máy khuấy, lắp thau cách thủy, gia nhiệt đến nhiệt độ đã chọn.
2. Đong thể tích rượu tương ứng với tỷ lệ mol rượu/ dầu đã chọn vào bình tam giác.
3. Cân KOH vào bình tam giác đã chứa rượu. Thao tác cần nhanh gọn để tránh xúc tác kiềm hấp thụ hơi nước trong khơng khí và tránh rượu bay hơi.
4. Lắc đều để xúc tác tan hồn tồn trong rượu.
5. Đổ hỗn hợp xúc tác và rượu vào bình cầu 3 cổ chứa dầu đã gia nhiệt. Sau đĩ lắp các thiết bị thật kín rồi tiến hành gia nhiệt, khuấy trộn liên tục. Giữ nguyên nhiệt độ khơng đổi suốt quá trình phản ứng.
1) Bình cầu 3 cổ 2) Ống sinh hàn 3) Nhiệt kế 4) Hệ thống khuấy 5) Cánh khuấy 6) Giá đỡ 7) Bếp điện Hình 1: Hệ thống thiết bị phản ứng. IV. Lắng và chiết tách sản phẩm.
Quá trình phân tách dựa vào:
Ester và glycerol khơng hịa tan lẫn nhau do cĩ sự khác biệt về tỷ trong giữa glycerol và ester. Tỷ trọng của biodiesel khoảng 0,84 trong khi tỷ trọng của pha glycerol khoảng 1,05. Tỷ
trọng của glycerol phụ thuộc vào lượng MeOH, nước, xúc tác. Tỷ trọng khác nhau là cơ sở để phân tách 2 pha.
Tuy nhiên tỷ lệ phân tách cịn phụ thuộc vào một vài yếu tố khác. Hầu hết các qúa trình sản xuất biodiesel đều sử dụng quá trình khuấy mãnh liệt, ít ra là trong giai đoạn đầu để kết hợp rượu trong pha dầu. Nếu sự hịa trộn tiếp tục trong tồn bộ phản ứng, glycerol cĩ thể phân tán thành những giọt nhỏ mịn trong khắp hỗn hợp. Sự phân tán này địi hỏi trong 1 giờ hoặc nhiều giờ để cho phép các giọt kết hợp lại tạo thành pha glycerol. Ta tiến hành lắng qua đêm để việc phân tách pha diễn ra triệt để.
Sau khi lắng qua đêm hỗn hợp đã tách pha, chiết lấy pha chứa biodiesel và glyxerin.
Hình 2: Thiết bị lắng và chiết tách.