3.1.3.1 Khái niệm
− Là độ kiềm gây ra bởi ion OH- và CO32-.
3.1.3.2 Cách tiến hành
− Lấy một lượng maãu cho vào erlen 250mL tùy thuộc vào loại nước:
• Nước lò hơi: lấy 50mL
• Các loại nước khác: lấy 100mL
− Thêm vào đó 2 giọt thuốc thử phenolphtalein 1%:
• Maãu nào có màu hồng đỏ thì đem xác định TA.
• Maãu nào vaãn không màu thì để đó, đợi xác định TAC.
− Định phân các maãu có màu hồng đỏ baèng dung dịch H2SO4 N/25 cho đến khi dung dịch mất màu.
3.1.3.3 Kết quả
Vì chỉ có maãu nước lò hơi mới có màu hồng đỏ nên: TA =4×VH2SO4(ml) (oF)
3.1.4 Độ kiềm TAC (Total alkanline)
3.1.4.1 Khái niệm
− Là độ kiềm gây ra bởi các ion HCO3-, CO32- và OH-
3.1.4.2 Cách tiến hành
− Thêm 2 giọt methyl da cam 0,1% vào các maãu vừa được xác định TA và các maãu không xác định TA ở trên → dung dịch có màu vàng.
− Định phân baèng dung dịch H2SO4 N/25 cho đến khi dung dịch có màu đỏ cam, bền màu.
3.1.4.3 Kết quả
− Đối với nước lò hơi: TAC=4×VH2SO4(ml) (oF)
− Đối với các loại nước khác: TAC=2×VH2SO4(ml) (oF)
3.1.5 Độ mặn
3.1.5.1 Khái niệm
− Là hàm lượng muối có trong nước.
3.1.5.2 Cách tiến hành
− Từ dung dịch đã kiểm tra TAC xong, cho tiếp 5 giọt K2CrO4 10%.
M Lúc này dung dịch có màu gì?
− Dùng pipet định phân baèng dung dịch AgNO3 0,1N; khi đó sẽ xảy ra phản ứng:
Ag++ Cl- → AgCl(r) (màu trắng bạc)
− Quá trình định phân ngừng lại cho đến khi xuất hiện kết tủa màu đỏ gạch của Ag2CrO4:
2Ag+ + CrO42-→ Ag2CrO4(r)
3.1.5.3 Kết quả − Đối với nước lò:
Độ mặn = V 58,5 2 10 50 5 , 58 V 1 , 0 ) ml ( AgNO 3 ) ml ( AgNO 3 3 = × × × × − (mg/l)
Độ mặn = V 58,5 10 100 5 , 58 V 1 , 0 ) ml ( AgNO 3 ) ml ( AgNO 3 3 = × × × − (mg/l) 3.1.6 Độ cứng TH (Total hardness) 3.1.6.1 Khái niệm
− Là độ cứng tổng cộng do muối Ca và muối Mg trong nước gây ra, gồm độ cứng tạm thời và độ cứng vĩnh cửu.
3.1.6.2 Cách tiến hành
− Lấy 50mL maãu cho vào erlen 100mL.
− Thêm vào đó:
• 5 giọt KCN 1%
• 2 mL TAMPON (30g NH4Cl + 100mL NH4OH): dung dịch đệm pH 10
• 5 giọt chất chỉ thị màu eriochrome black T (C20H12N3O7SNa 461,36g/mL)
− Có 2 trường hợp xảy ra:
• Dung dịch có màu xanh: độ cứng TH = 0
• Dung dịch có màu hồng: đem đi chuẩn độ để xác định độ cứng. Đó là do chất chỉ thị màu tác dụng với các ion Mg2+, Ca2+ có trong maãu nước tạo phức có màu hồng.
− Chuẩn độ baèng dung dịch Sol Complexon III 1000mg CaCO3/1L cho đến khi dung dịch mất màu hồng, chuyển sang màu xanh tím. Do các ion kim loại tác dụng với Sol Complexon III làm chỉ thị màu trở về dạng tự do và có màu xanh.
M Vai trò của KCN (bền màu; làm tủa Fe, Fe là cấu tử gây nhiễu) và TAMPON (kiềm hóa mẫu; tạo dung dịch đệm pH 10)?
3.1.6.3 Kết quả
TH = 2 × VSol Complexon III
3.1.7 Độ đục
3.1.7.1 Khái niệm
M Khái niệm độ đục?
− Chỉ đo độ đục cho nước giếng và nước thành phố.
3.1.7.2 Cách tiến hành
3.1.8 Hàm lượng Clo
− Lấy 10mL maãu cho vào ống nghiệm.
− Nhỏ vào 2 giọt Ortho toludin 0,2%.
− Có 2 trường hợp xảy ra:
• Dung dịch vaãn không màu: hàm lượng Clo = 0
• Dung dịch có màu vàng: nước bị nhieãm Clo → đem đi xác định hàm lượng Clo trong maãu.
− Để xác định hàm lượng Clo ta dùng máy so màu Lovibond Daylight 2000 Unit để đo màu. Chọn đĩa có số đo màu thích hợp, đưa vào máy so màu. Xoay đĩa đến khi màu chuẩn trên đĩa trùng với màu của maãu nước thì đọc số đo ghi trên đĩa, đó cũng chính là giá trị hàm lượng Clo có trong maãu nước.
M Thường chọn đĩa có các số đo nào trong khoảng nào? Ghi lại các số đo có trên đĩa.
M Đơn vị đo hàm lượng Clo?
3.2 MALT và GẠO
Bảng 3.2: Các chỉ tiêu của malt và gạo
Chỉ tiêu Giá trị
Mức độ nghiền ???
Độ ẩm của gạo 13 – 15%
Thời gian đường hóa 10 – 15 phút Balling 8,8 – 9oPlato
pH 5,9 – 6
Độ chua 0,5
Độ màu 2 EBC
M Tại sao lại phải kiểm tra các chỉ tiêu này, chúng ảnh hưởng như thế nào đến sản xuất?
M Xem lại các giá trị trong bảng này. Tốt nhất là tìm được các chỉ tiêu, nếu không thì ghi nhận lại khoảng giá trị cho phép.
3.2.1 Mức độ nghiền
3.2.1.1 Khái niệm
• Bột nghiền ở mức độ trung bình có khối lượng 38 – 44 kg/hl (có 15 –
20% là bột).
• Bột nghiền ở mức độ mịn có khối lượng 44 – 50 kg/hl.
• 100 kg bột nghiền thô có thể tích 280 lít, còn nghiền mịn là 240 lít hoặc thấp hơn một chút.
− Mức độ nghiền ảnh hưởng đến quá trình đường hóa, ảnh hưởng đến tốc độ lọc và chất lượng của quá trình lọc (do sự phụ thuộc của thể tích của lớp lọc vào mức độ nghiền của malt). Nếu nghiền mịn phần nội nhũ hạt thì sẽ thúc đẩy quá trình thủy phân xảy ra nhanh và triệt để hơn nhưng có nhược điểm là phần cháo trong màng lọc sẽ nén rất chặt, thể tích của chúng ít, sẽ cản trở việc lọc dịch và đến lúc rửa bã malt sẽ không thể nào chiết rút hết các thành phần dinh dưỡng ở trong đó.
3.2.1.2 Cách tiến hành
− Gạo và malt đã được nghiền ở dưới phân xưởng sẽ được đưa lên máy rây trên phòng thí nghiệm để rây lại và kiểm tra tỉ lệ khối lượng giữa các rây để xem mức độ nghiền có đạt yêu cầu hay không, nếu không đạt báo lại cho phân xưởng để điều chỉnh mức độ nghiền.
− Kích thước các loã rây lần lượt là: 1,25 mm; 1 mm; 0,5 mm; 0,25 mm; 0,16 mm; 0,125 mm.
Bảng 3.3: Mức độ nghiền của malt và gạo
Kích thước lỗ rây (mm) Malt (g) Gạo (g)
1,25 462,50 418,63 1 439,48 427,96 0,5 532,92 501,97 0,25 498,40 474,78 0,16 396,84 407,85 0,125 381,59 395,38 544,86 628,27
− Qua bảng số liệu ta có thể kết luận gạo nghiền mịn hơn malt.
3.2.2 Độ ẩm
− Sử dụng máy phân tích độ ẩm Sartorius MA 30 kiểu sấy tia hồng ngoại.
− Cách vận hành:
• Mở nắp, đặt đĩa thiếc vào máy phân tích độ ẩm.
• Rải đều mỏng bột gạo (hoặc malt) nghiền lên đĩa thiếc cho đến khi đạt 5g.
• Để máy sấy ở 80oC (malt), 105oC (gạo) trong khoảng thời gian nhất định.
• Khi kết thúc, màn hình hiện lên trị số độ ẩm của bột nghiền.
3.2.3 Thời gian đường hóa
3.2.3.1 Khái niệm
− Thời gian đường hóa được hiểu là thời gian để thực hiện quá trình chuyển tối đa những chất không hòa tan dự trữ trong hạt malt và thế liệu (gạo), thông qua các hệ thống enzyme (amylase, protease) có saün trong hạt malt baèng con đường thủy phân, tạo ra dịch đường hóa.
− Là chỉ số rất quan trọng để đánh giá chất lượng của malt. Nó được biểu thị baèng thời gian tính baèng phút để đường hóa hoàn toàn (không làm thay đổi màu của dung dịch iod) cháo malt ở nhiệt độ 75oC.
− Nếu malt vàng, đại lượng này dao động trong khoảng 10 ÷ 20ph, còn malt đen là 20 ÷ 30ph. Thời gian đường hóa cho ta một hình dung tổng thể về hệ enzyme thủy phân và mức độ nhuyeãn của malt.
− Thời gian đường hóa là một chỉ số đi kèm với hoạt lực amylase: thời gian đường hóa càng ngắn thìWK càng cao và ngược lại.
3.2.3.2 Cách tiến hành
− Sử dụng 4 bowl (hình trụ, miệng cao) baèng inox.
− Định lượng bột gạo, malt và nước :
• Maãu 1:
ü Bowl 1: 26g bột gạo nghiền + 4g bột malt nghiền + 250mL nước cất. ü Bowl 2: 20g malt nghiền + 150mL nước cất.
• Maãu 2: thực hiện tương tự (thực hiện 2 maãu để lấy giá trị trung bình). ü Bowl 3: 26g bột gạo nghiền + 4g bột malt nghiền + 250mL nước cất. ü Bowl 4: 20g malt nghiền + 150mL nước cất.
− Cho bowl 1 và 3 vào bể điều nhiệt Nancy – Pháp (có lắp cánh khuấy), nấu đến 70oC trong 10 phút. Đây là nhiệt độ tối ưu cho α - amylase hoạt động. Dưới tác động của enzym này thì:
Tinh bột à dextrin + 1 ít glucoza và maltoza
− Đem ra ngoài rồi đun sôi 100oC trong 10 phút → dịch hóa hoàn toàn.
Phân tử amyloza à maltoza
Phân tử amylopectin à maltoza + dextrin bậc cao
− Đổ từ từ bowl 1 vào bowl 2, bowl 3 vào bowl 4 → khuấy đều.
− Đổ hoãn hợp trở lại bowl 1 và 3 → nhiệt độ hạ xuống 45oC.
− Đặt bowl 1 và 3 vào bể điều nhiệt và giữ nhiệt ở 45oC trong khoảng 30 phút. Đây là nhiệt độ tối ưu cho hệ enzym proteaza hoạt động:
Protein → albumoza → polypeptid → pepton + acid amin
− Nâng nhiệt lên 75oC. Đây cũng là nhiệt độ tối ưu cho α- amylase hoạt động.
− Chờ khoảng 5 phút thì bắt đầu lấy maãu nước nha từ bowl 1 cho vào tấm sứ có các vết lõm.Nhỏ dung dịch iod N/50 vào và kiểm tra, đến khi nào cháo malt không làm thay đổi màu vàng của dung dịch iod nữa thì ghi nhận lại thời gian đường hóa, tính từ lúc nhiệt độ là 75oC.
3.2.4 Balling
3.2.4.1 Khái niệm
− Biểu thị % chất khô hòa tan trong dung dịch.
− Được thiết lập dựa trên tỷ trọng của nước ở 20oC.
1oBal = 1oBx = 1oS = 1oPt = 1% chất khô hòa tan
− Ở công ty này, oBal được dùng cho dịch nha trước lên men và oPt được dùng cho dịch nha sau khi lên men.
3.2.4.2 Cách tiến hành
− Bowl 1 và 3 vaãn được giữ ở nhiệt độ 75oC cho đến khi hết thời gian là 60 phút.
− Lấy 2 bowl trong bể điều nhiệt ra và làm nguội haún về nhiệt độ phòng.
− Thêm nước cất vào bowl đến khi khối lượng dịch là 450g (cộng thêm khối lượng bowl baèng 165,25g → tổng khối lượng baèng 615,25g).
− Lọc dung dịch qua giấy lọc. Trong suốt quá trình lọc, giữ bình lọc trong bể điều nhiệt 4 – 5oC.
− Sau khi lọc xong, cho dịch lọc vào đầy ống đong → thả Balling kế vào →
tưới nước lạnh bên ngoài ống đong để nâng nhiệt độ lên 20oC → khi nhiệt độ đạt 20oC thì đọc số đo trên Balling kế.
3.2.5 Độ màu
3.2.5.1 Khái niệm
3.2.5.2 Cách tiến hành
− Lấy 10mL dịch lọc cho vào ống nghiệm .
− Sử dụng máy so màu Lovibond Daylight 2000 Unit để đo độ màu.
3.2.6 Độ chua
− Lấy 10mL dịch lọc cho vào erlen 100mL. Đun để đuổi CO2.
− Thêm vào đó 2 giọt phenolphtalein.
− Sử dụng pipet loại 2mL hút dung dịch NaOH 0,1N để định phân. Nhỏ từ từ dung dịch NaOH vào erlen đến khi dung dịch chuyển sang màu hồng nhạt thì
ngừng.
− Lấy trị số độ chua tương ứng số mL NaOH sử dụng, đơn vị là oTh.
3.3 DỊCH NHA HOUBLON HÓA
Bảng 3.4: Các chỉ tiêu của dịch nha Houblon hóa
Chỉ tiêu Giá trị Lượng tinh bột sót 0 Độ đục < 2000 NEPH Độ màu 8 – 10 EBC pH 5,2 – 5,5 Balling 12,9 – 13,1 oPlato
M Xem lại các giá trị trong bảng này. Tốt nhất là tìm được các chỉ tiêu, nếu không thì ghi nhận lại khoảng giá trị cho phép.
3.3.1 Lượng tinh bột sót
3.3.1.1 Mục đích
− Kiểm tra mức độ thủy phân của tinh bột trong dịch nha.
− Toàn bộ lượng tinh bột của malt và thế liệu trong dịch đường houblon hóa phải được thủy phân hết.
3.3.1.2 Cách tiến hành
− Lấy 25 mL dung dịch cồn 96o và 5 mL dịch nha cho vào ống nghiệm → xóc đều → để lắng trong khoảng 20 – 60ph → protein và tinh bột sót sẽ bị kết tủa.
− Chắt bỏû phần dịch phía trên.
• Nếu có màu nước nha là đạt (không còn tinh bột sót).
• Nếu có màu xanh là không đạt (còn tinh bột sót).
3.3.2 Độ đục
3.3.2.1 Mục đích
− Kiểm tra quá trình lọc bã malt, bã hoa và các tủa nóng, tủa nguội, keo của dịch malt trước khi len men nhaèm hạn chế các yếu tố làm đục bia thành phẩm.
− Sở dĩ độ đục của dịch malt cao như vậy vì trong đó vaãn còn nhiều tủa nguội không được lọc hết. Các tủa này có thể được loại ra trong quá trình lắng và lọc bia thành phẩm.
3.3.2.2 Cách tiến hành
− Sử dụng máy đo độ đục HACH 2100N Turbidimeter.
3.3.3 Độ màu
3.3.3.1 Mục đích
− Màu trong dịch đường có được là do trích ly màu từ hoa houblon, melanoidine từ phản ứng Maillard, sự oxy hóa các chất chát hòa tan (tannin) trong hoa và malt. Kiểm tra màu của dịch đường vì màu sắc của dịch đường ảnh hưởng đến màu sắc của bia sau này.
3.3.3.2 Cách tiến hành
− Sử dụng máy so màu Lovibond Daylight 2000 Unit để đo độ màu.
3.3.4 pH
3.3.4.1 Mục đích
− Kiểm tra pH vì pH ảnh hưởng đến:
• Sự thủy phân triệt để tinh bột trong dịch đường vì ta có sử dụng thế liệu cao
• Quá trình lên men của nấm men.
− Giá trị pH cho phép là 5,2 – 5,5:
• Nếu giá trị pH cao hơn mức cho thì có thể tinh bột sẽ không được thủy phân hết
• Nếu thấp hơn thì dịch đường quá chua, khi lên men sẽ ức chế sự phát triển của nấm men.
3.3.4.2 Cách tiến hành − Dùng máy đo pH.
3.3.5 Balling
3.3.5.1 Mục đích
− Xác định hàm lượng chất hòa tan trong dịch malt nhaèm đạt lượng cơ chất phù hợp cho quá trình lên men, giá trị này không được quá cao vì nếu quá cao thì ngược lại sẽ ức chế sự phát triển của nấm men do áp suất thẩm thấu cao.
3.3.5.2 Cách tiến hành − Cho dịch nha vào đầy ống đong.
− Đo baèng Balling kế ở 20oC.
3.4 BIA LÊN MEN PHỤ
− Quá trình lên men phụ là một quá trình quan trọng ảnh hưởng đến chất lượng của bia thành phẩm, do đó cần kiểm tra để:
• Kiểm soát quá trình, phát hiện sự cố (nếu có) để có giải pháp khắc phục kịp thời.
• Kiểm tra và hiệu chỉnh một số chỉ tiêu cho phù hợp với yêu cầu của sản phẩm sau cùng.
− Các bồn lên men phụ sau một thời gian lên men nhất định sẽ được đem đi kiểm tra xem đạt yêu cầu chưa để tiến hành lọc. Moãi bồn lấy 1 maãu khoảng 1lít và một ngày kiểm tra 30 bồn. Maãu đựng trong những chai nhựa với số thứ tự của bồn và số thứ tự của phòng thí nghiệm.
− Maãu đưa từ phân xưởng lên men lên phòng thí nghiệm được chia làm hai phần:
• Phần 1: đem lọc và tiến hành đo các chỉ tiêu độ hòa tan biểu kiến, độ cồn, độ hòa tan ban đầu và độ màu.
• Phần 2: không qua lọc, dùng để đo chỉ tiêu độ trong, pH.
Bảng 3.5: Các chỉ tiêu của bia lên men phụ
Chỉ tiêu Giá trị
Độ hòa tan biểu kiến (apparent extract) 2,7 ÷ 3,1 oPlato
Độ cồn (alcohol) 5,3 ÷ 5,7 % v/v
Độ màu 7,5 ÷ 8 EBC
Độ trong < 2000 NEPH
pH 4,0 ÷ 4,2
M Tại sao lại phải kiểm tra các chỉ tiêu này, chúng ảnh hưởng như thế nào đến sản xuất?
M Xem lại các giá trị trong bảng này. Tốt nhất là tìm được các chỉ tiêu, nếu không thì ghi nhận lại khoảng giá trị cho phép.
3.4.1 Độ hòa tan biểu kiến
3.4.1.1 Khái niệm
− Là nồng độ chất khô xác định trên Balling kế khi trong maãu còn CO2 và cồn.