Khi được khuấy trộn với bentonit, các cation amoni hữu cơ trong dung dịch muối amin sẽ thâm nhập và trao đổi với các cation ở vùng không gian giữa các lớp sét. Quá trình này làm tăng khoảng cách giữa các lớp sét, tức làm tăng giá trị d001 hay tương ứng làm giảm giá trị góc 2θ ứng với pic cực đại trên giản đồ. Hàm lượng amoni hữu cơ trong sản phẩm sét hữu cơ thu được thể hiện mức độ thâm nhập của các cation amoni hữu cơ vào khoảng không gian giữa các lớp sét. Có rất nhiều yếu tố ảnh hưởng tới sự thâm nhập của các cation amoni hữu cơ vào giữa các lớp sét. Trong luận văn này chúng tôi khảo sát bốn yếu tố ảnh hưởng đến khoảng cách giữa các lớp sét (d001) và hàm lượng hữu cơ trong sản phẩm, theo chúng tôi là quan trọng nhất, đó là: tỷ lệ muối amoni hữu cơ/bentonit; nhiệt độ huyền phù; pH của dung dịch; thời gian phản ứng.
3.1. Khảo sát quá trình điều chế sét hữu cơ từ bentonit và CTAB
3.1.1. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng trong quá trình điều chế đến giá trị d001
và hàm lượng amoni hữu cơ trong sét hữu cơ từ bentonit và CTAB
3.1.1.1. Ảnh hưởng của tỷ lệ cation amoni hữu cơ/bentonit
Tỷ lệ CTAB/bentonit sử dụng trong việc điều chế sét hữu cơ là một yếu tố rất quan trọng. Tỷ lệ này nhỏ sẽ dẫn đến hàm lượng hữu cơ trong sản phẩm sét hữu cơ thấp, khoảng cách giữa các lớp sét thấp, còn nếu quá lớn thì sẽ bị dư thừa gây lãng phí hóa chất, không có hiệu quả kinh tế. Vì vậy, trước tiên chúng tôi đặt vấn đề khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ CTAB/bentonit đến chất lượng sét hữu cơ được đánh giá thông qua giá trịh d001 và hàm lượng hữu cơ có trong sản phẩm.
Các mẫu sét hữu cơ được điều chế theo quy trình đã nêu ở mục 2.2.2 với các điều kiện cụ thể như sau: huyền phù (bentonit và muối amoni hữu cơ) được điều chỉnh đến pH bằng 7, nhiệt độ 600C và được khuấy trộn trong thời gian 5h, ở tốc độ khuấy ổn định 500 vòng/phút, tỷ lệ CTAB/bentonit được biến đổi từ 90 đến 170mmol/100g bentonit khô. Sản phẩm sét hữu cơ điều chế được được chụp giản đồ nhiễu xạ tia X để xác định cấu trúc lớp của sản phẩm, giá trị 2θ và khoảng cách giữa
các lớp sét (d001); ghi giản đồ phân tích nhiệt để xác định hàm lượng hữu cơ trong sản phẩm sét hữu cơ, từ đó đánh giá được mức độ thâm nhập của cation amoni hữu cơ vào bentonit, tìm được mức độ ảnh hưởng của yếu tố đang khảo sát đến giá trị d001 của sản phẩm sét hữu cơ và hàm lượng hữu cơ trong sản phẩm. Cuối cùng xác định được điều kiện thích hợp nhất cho quá trình điều chế sét hữu cơ.
Từ giản đồ nhiễu xạ tia X và giản đồ phân tích nhiệt, chúng tôi đưa ra kết quả khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ CTAB/bentonit đến giá trị d001 và hàm lượng cation cetyl trimetyl amoni trong sản phẩm trong bảng 3.1.
Bảng 3.1. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ CTAB/bentonit đến giá trị d001
và hàm lượng cation cetyl trimetyl amoni trong sản phẩm
Tỷ lệ CTAB/bentonit
(mmol/g) 90 100 110 120 130 140 150 160 170
d001 (Å) 30,74 34,85 36,52 38,47 39,53 40,65 39,85 39,57 39,02 Hàm lượng hữu cơ
trong sản phẩm (%) 18,46 21,32 24,74 26,23 27,71 28,20 28,12 26,56 24,29 * Ảnh hưởng của tỷ lệ CTAB/bentonit đến giá trị d001
Giản đồ XRD của mẫu sét hữu cơ được điều chế từ CTAB và bentonit Bình Thuận hàm lượng >90% ở tỷ lệ CTAB/bentonit là 140mmol/100g được đưa ra trên hình 3.1.
Từ giản đồ trên ta thấy rõ, sét hữu cơ điều chế được có cấu trúc lớp với giá trị d001 = 40,650 Å tương ứng ở góc 2θ ~ 2,17o.
Giản đồ XRD của các mẫu sét hữu cơ điều chế với các tỷ lệ CTAB/bentonit (mmol/100g) khác nhau được đưa ra ở hình 3.2.
Hình 3.2. Giản đồ XRD của các mẫu sét hữu cơ được điều chế ở các tỷ lệ CTAB/bentonit khác nhau (mmol/100g bentonit khô)
Từ các giản đồ XRD trên hình 3.2 có thể thấy, các mẫu sét hữu cơ điều chế được đều có cấu trúc lớp với giá trị d001 khá lớn thay đổi từ ~30 đến ~ 40 Å.
Đồ thị sự phụ thuộc của giá trị d001 vào tỷ lệ CTAB/bentonit (mmol/100g) được đưa ra ở hình 3.3.
Từ các giản đồ XRD thu được trên hình 3.2 và đồ thị trên hình 3.3 có thể thấy, khi lượng CTAB trong dung dịch tăng, tương ứng với tỷ lệ CTAB/bentonit (mmol/100g) tăng từ 90 đến 140, thì khoảng cách giữa các lớp sét tăng lên, thể hiện ở giá trị d001 tăng lên từ 30,74 đến 40,65 Å; giá trị 2θ của pic cực đại giảm từ 2,87o xuống 2,17o.