C, là nóng độ (uM) của các cấu tử tính toán theo sai số tuyệt đối [1],
20Nghicn cứu khả năng hạn chê sự tạo thành trihalogenmetan trong nước cấp
đã clo hoá bằng hvdropeoxit
Dương Hồng Anh, Phạm HùngViệí
21 Chiết một số nguyên tó đất hiếm (Nd, Eu, Gd, Y) bằng tributylphotphat, axit di-2-etvlhexylphotphoric từ dung dịch axit clohidric
Nguyễn Đình Luyện
22 Xác định paraquat trong nước bàng phương pháp trắc quang đạo hàm bậc 2
sử dụng chất khử axit ascorbic
Phạm Huy Đông. Ngỏ Huy Du
23 Nghiên cứu đánh giá chất lượng tinh bột bằng phương pháp đo quang
Trịnh Lê Hùng, Nguyễn Tliị Tuyển, Nguyễn Thị Cúc, Cao Thị Dung
24 Nghiên cứu phương pháp định lượng màu thực phẩm xanh lá tre - Chlorophin
Lê Lan Anil, Vũ Đức Lợi, Ngó Thị Ván và Nguyễn Bícli Diệp
25 Nghiên cứu chiết - trẩc quang các phức đaligan trong hệ 4-(2-pyridilazo) - rezocxin
(PAR) - Z r(rv ) - H X (HX:CH3COOH, CH2CLCOOH, CHCLjCOOH, CCLjCOOH)
Trần Công Việt, Hồ Viết Quý, Nguyễn Thị Thoa
26 Nghiên cứu quy trình xử lý mẫu tóc và nước tiểu để xác định các nguyén tỏ kim loại áp dụng cho phép đo ICP-MS
Ngttyễiì Thị Huệ, Vũ VănTú, Tạ Thuỷ Nguyên, Trần Văn Cường, Nguyễn Thị PhươngTliảo
27 Nghiên cứu sự tạo phức đaligan trong hệ xilen da cam (XO) - Ti (IV) - HX (HX: axit axetic và các dẫn xuất clo) bằng phưong pháp trác quang
Hồ Viết Quý, Võ Tiến Dũng, Trần Đức Lượng
28 Nghiên cứu sự tạo phức đơn vàrđaligan trong hệ xilen da cam (XO) - Zr
( IV ) - H X bằng phương pháp trác quang <HX ạxit ạxetic và các dần xuất d o )
Hổ Viết Quý, Võ Tiến Dũng, Lê Đình Vũ
7580 80 86 90 94 101 109 115 119 124 129 136 141 146 151
Hội nghị khoa học Phân tích, Hoá, Lỷ và Sinh học Việt Nam lần thử 2/2005
ĐỊNH LƯỢNG ĐỔNG T H Ờ I PA RA CETAM O L VÀ IBUPRO FEN TR O N G TH U Ố C VIÊN NÉN BẰNG PHƯƠNG PHÁP
PHÂN TÍCH TOÀN PHỔ
SIMULTANEOUS DETERMINATION OF PARACETAMOL AND IBUPROFEN IN TABLET BY FULL SPECTRUM QUANTITATION
METHOD
Trần Thúc Bình*, Trần Tứ Hiếu** * Trường Đại Học Khoa Học Huế ** Đại học Quốc gia Hà Nội
S u m m ary
An accurate, sim ple, reproducible m ethod fo r the determ ination o f paracetam ol and ibuprofen in tablets was developed and validated. P aracetam ol and ibuprofen were determ inated by m ulticom ponent analysis m ethod with use o f Full Spectrum Quantitation.
Standard and sam ple solutions were disolved and diluted with a phosphate buffer pH 7. The
spectra w ere m easured OII UV-V1S spectrophotom eter. Spectrum range o f quantiation was 216 - 284 nm. The analytical results were received by self-m ade softw arẹ Experim nllal
results p ro ved the m ethod was accurate (recoveries = 99 - 103% at c = 10.24 +11.27/ug/ml
f o r p aracetam ol and 97 - 102% at c = 6.57 T- 7.57/jg/m l f o r ibuprofen) and had the
reproducibility acceptable (RSD = 0.81% f o r paracetam ol and 1.81% f o r ibuprofen (n = 6)).
1. Đặt vấn đề
Thuốc viên chứa ibuprofen và paracetamol có khả nãng giảm đau, chống viêm và hạ sốt. Chúng được sử dụng rộng rãi và có mặt và trên khắp thị trường thuốc ở nước ta dưới tên gọi alaxan, dibulaxan,... Mỗi viên thuốc chứa khoảng 200 mg ibuprofen và 325 mg paracetamol và một lượng tá dược. Để xác định riêng ibuprofen hoặc paracetamol người ta sử dụng các phương pháp đo quang, chuẩn độ, sắc ký. Dược điển Anh đề nghị phương pháp chuẩn độ cho thuốc viên chứa ibuprofen và phương pháp trắc quang cho thuốc viên paracetamol [4]. Trong khi đó, dược điển Mỹ giới thiệu phương pháp HPLC cho thuốc viên ibuprofen và sắc ký cột, tiếp theo là phương pháp đo quang để xác định paracetamol trong thuốc viên [5], Qua tổng quan tài liệu, chúng tôi thấy rằng, cho đến nay chỉ có 3 bài báo trình bày phương pháp xác định đồng thời hai chất này trong hỗn hợp. Một trong số hai bài này dùng phương pháp chuẩn độ để xác định đồng thời hai chất, trong khi bài báo kia mô tả phương pháp HPLC để xác định ibuprofen, paracetamol trong viên thuốc nhiều thành phần[l]. Tài liệu này cũng trình bày phương pháp bình phương nhỏ nhất dùng số liệu tại 6 bước sóng trong vùng phổ từ 215 đến 240 nm để xác định đồng thời hai cấu tử này trong viên nén. Tác giả Thái Duy Thìn [2] cũng đã có bài báo về định lượng đồng thời paracetamol và ibuprofen trong viên nén hỗn hợp bằng phương pháp phân tích toàn phổ sử dụng thiết bị chuyên dụng của Nhật.
Trong bài báo này chúng tôi áp dụng phương pháp phân tích toàn phổ kết hợp với chemometric và chương trình máy tính tự lập để xác định đồng thời paracetamol và ibuprofen trong thuốc viên dibulaxan.
2. Thiết bị, hoá chất và chương trình
2.1. Thiết bị
Hôi nghị khoa học Phàn tích, Hoá, Lý và Sinh học Việt Nam lần thứ 2/2005
Máv quans phổ Helios a của Anh với cuvet thạch anh 1 cm; Máy cất nước hai lần Fistreem Cyclon(Anh); pH metter WTW 330i/Set; Các dụng cụ thuv tinh chính xác: bình định mức, pipet.
2.2. Hoá chất
Chất chuẩn: paracetamol, ibuprofen đạt tiêu chuẩn BP 199S; Mẫu thử:
viên nén dibulaxan; Dung dịch đệm phosphat pH 7 (pha theo [3]); dung dịch
chuẩn paracetamol 25 |ig/ml trong đệm phosphat; dung dịch chuẩn ibuprofen
25 |ig/ml trong đệm phosphat.
2.3. Chương trình máy tính
Một chương trình tự lập bằng ngôn ngữ pascal có tên: simulanl.pas đã dược lập, c h o phép x á c địn h n ồ n g đ ộ c á c ch ất trong d u n g d ịc h h ỗn hợp từ cá c file dữ liệu phổ hấp thụ của các dung dịch chuẩn chứa riêng từng chất và hỗn hợp. Chương trình đư ợc lập dựa v à o p hư ơ ng pháp b ình p hư ơ ng n h ỏ nhất sử dụng dữ liệu toàn phổ.
3. Kết quá và thảo luận
3.1. Phán tích dung dịch chuẩn
Pha dãy các dung dịch chuẩn và các dung dịch hỗn hợp của paracetamol và ibuprofen với các ti lệ nồng độ khác nhau từ các dung dịch chuẩn gốc của chúng (các dung dịch chuẩn gốc đều có nồng độ 25 I^g/ml) và dùng dung dịch
đệm phosphat pH 7 để định mức thành 25 ml.
Ghi phổ hấp thụ quang của các dung dịch chuẩn paracetamol, ibuprofen
và các dung dịch hỗn hợp chứa paracetamol và ibuprofen trong khoảng bước sóng từ 216 đến 284 nm, dùng so sánh là mẫu trắng. Phổ hấp thụ quang của các dung dịch được biểu diễn ở hình 1. Pha chế, đo và tính toán lặp lại 3 lần, lấy giá trị trung bình và độ lệch chuẩn. Các kết quả tính toán được biểu diễn ở
báng 1.
(P): Paracetamol 10 /.íg/ml); (1): ibitprofen 10
( 1 ): hổn hợp p 8 t-lglml và I 2 /Lỉglml (2): hổn hợp p 7 /.Ig/ml và 1 3 /.Ig/ml
(3 ): hổn liợ p p 6 /.iq/m l và I 4 /.Ig/ml
(4): hỏn hợp p 5 /.Ig/ml và / 5 ụglml (5): hỗn hợp p 6 /Jg/ml và 14 ụglml
Hìnli ỉ. Phò hấp thụ quang của các dung dịch chuẩn paracetamol (P), i bu profen (ỉ) và các hổn liựp của chủng
BtỉiHỊ ì . Kết quả xúc dị nil paracetamol và ibuprofen trong các dung dịch hỗn hợp chuẩn với các ti lệ H ỏng độ khác nhau