VI CHIẾT PHA RẮN
5 mL HNO3 4% 2 mL H2SO4 98% mL Mg(NO3)2 % ( hay KNO3)
đến khi khô và thành than đen dòn
sấy
lúc đầu ở 400-450 oC (3h) rồi nâng lên 550oC
đến hết than đen
nung
Hoà tan tro
thêm 1 mL HNO3 65%,
đun nóng cho tan 18 mL dd HCl 1/1
www.themegallery.com
Ví dụ
●Xử lý mẫu tôm, cua, cá,.. để xác định các kim loại (Na, K, Ca, Mg, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn)
Cân 5g mẫu đã nghiền mịn
đến khi khô và thành than đen dòn
sấy
lúc đầu ở 400-450 oC (3h) rồi nâng lên 550oC
đến hết than đen
nung
Hoà tan tro
thêm 1 mL HNO3 65%,
đun nóng cho tan 18 mL dd HCl 1/1
bay hơi hết axit dư định mức bằng dd HCl 2% thành 25 mL
3ml Mg(NO3)2 5% 8 mL H2SO4 75%
Ưu điểm
Kĩ thuật vô cơ hoá khô ướt kết hợp thì xử lý ướt ban đầu là để bảo vệ một số
nguyên tố cho xử lí khô tiếp theo không bị mất, không phải đuổi lượng axít dư lâu → hạn chế sự nhiễm bẩn.
Kĩ thuật vô cơ hoá khô có thể làm mất một số chất dễ bay hơi, nếu không thêm chất phụ gia
Kĩ thuật vô cơ hoá ướt phải đuổi lượng axít dư lâu sau khi xử lí mẫu → gây nhiễm bẩn mẫu
Cách này thích hợp cho các mẫu có nền (matrix) là chất hữu
cơ, như rau quả, thực phẩm,.., xử lí để xác định các kim loại và một số phi kim hoặc những phòng thí nghiệm không có thiết bị lò vi sóng.
Ưu điểm
Xử lí khô - ướt kết hợp ưu việt hơn so với xử lí ướt
• Sự tro hoá triệt để, sau khi hoà tan tro còn lại có dung dịch mẫu trong.
• Không phải dùng nhiều axit tinh khiết cao tốn kém.
• Thời gian xử lý nhanh hơn tro hoá ướt.
Khô ướt kết hợp
xử lí ướt
• Thời gian phân huỷ kéo dài