Cân 1 g mẫu trấu biến tính cho vào các cốc thủy tinh 250 ml chứa 100 ml dung dịch nhũ dầu 1040mg/l, đặt trên bếp từ khuấy với tốc độ 150 vòng/phút với các thời gian là: 10; 15; 20; 25; 30; 45; 60; 90; 120; 180 phút ở nhiệt độ phòng (250C). Sau đó lọc, đem phơi nắng và cân mẫu xác định lượng dầu hấp phụ được.
d. Ảnh hưởng của nhiệt độ
Cân 1 g mẫu trấu biến tính cho vào các cốc thủy tinh 250 ml chứa 100 ml dung dịch nhũ dầu 1040 mg/l, đặt trên bếp từ khuấy với tốc độ 150 vòng/phút với các nhiệt độ lần lượt là: 250
C, 350C, 450C, 550C, 650C, 750C trong 1 giờ. Sau đó lọc, đem phơi nắng và cân mẫu xác định lượng dầu hấp phụ được.
e. Ảnh hưởng của pH
Dùng dung dịch axit HCl và NaOH để tạo các dung dịch nhũ dầu có môi trường pH lần lượt là 2, 4, 6, 7, 8, 9, 10.
Sau đó, cân 1g mẫu trấu biến tính cho vào các cốc thủy tinh 250 ml chứa 100 ml dung dịch nhũ dầu 1040 mg/l có môi trường pH đã tạo lần lượt như trên rồi đặt trên bếp từ khuấy với tốc độ 150 vòng/phút trong thời gian 1 giờ ở nhiệt độ phòng (250C). Sau đó đem lọc, phơi nắng và cân mẫu xác định lượng dầu hấp phụ được.
f. Ảnh hưởng của nồng độ dầu
Tiến hành pha các dung dịch nhũ dầu có nồng độ lần lượt là 220 mg/l; 630 mg/l; 1040 mg/l; 1450 mg/l; 1860 mg/l; 2450 mg/l; 3450 mg/l.
Sau đó, cân 1 g mẫu cho lần lượt vào các cốc thủy tinh 250 ml đựng sẵn 100 ml các dung dịch nhũ dầu đã pha sẵn trên, khuấy với tốc độ 150 vòng/phút ở nhiệt độ phòng (250C) trong 30 phút. Đem lọc, phơi nắng và cân mẫu xác định lượng dầu hấp phụ được.
CHƢƠNG IV
4.1. Kết quả
4.1.1. Khảo sát khả năng hấp phụ của các mẫu vật liệu vỏ trấu
Kết quả thí nghiệm khi cho các mẫu vật liệu hấp phụ dầu trong thời gian 3 giờ và 5 giờ được thể hiện trong bảng 4.1; 4.2; hình 4.1 và 4.2
Bảng 4.1: Kết quả hấp phụ dầu
Nồng độ CTAB (mmol/l)
Vật liệu Khối lượng dầu hấp phụ m (g)
Nồng độ CTAB (mmol/l)
Vật liệu Khối lượng dầu hấp phụ m (g)
3 giờ 5 giờ 3 giờ 5 giờ
0.5 MVT 1 0.0259 0.0276 2.5 MVT 1 0.0443 0.0462 MVT 2 0.0534 0.0561 MVT 2 0.0543 0.0571 MVT 3 0.0652 0.0674 MVT 3 0.0664 0.0682 MVT 4 0.0752 0.0767 MVT 4 0.0511 0.0534 0.75 MVT 1 0.0272 0.0293 3 MVT 1 0.0487 0.0495 MVT 2 0.0612 0.0628 MVT 2 0.068 0.0706 MVT 3 0.0716 0.0743 MVT 3 0.0852 0.087 MVT 4 0.0783 0.0814 MVT 4 0.0764 0.0791 1 MVT 1 0.0303 0.0354 3.5 MVT 1 0.0688 0.0711 MVT 2 0.0843 0.0867 MVT 2 0.0832 0.0853 MVT 3 0.0892 0.0923 MVT 3 0.0881 0.0905 MVT 4 0.0942 0.0964 MVT 4 0.0805 0.0813 1.25 MVT 1 0.0374 0.0402 4 MVT 1 0.0625 0.0642 MVT 2 0.0762 0.0783 MVT 2 0.0642 0.0658 MVT 3 0.0884 0.0902 MVT 3 0.0827 0.0854 MVT 4 0.0865 0.0875 MVT 4 0.0762 0.0785 1.5 MVT 1 0.0569 0.0582 4.5 MVT 1 0.0593 0.0615 MVT 2 0.0675 0.0684 MVT 2 0.0491 0.0515 MVT 3 0.0871 0.0888 MVT 3 0.0765 0.0783 MVT 4 0.0783 0.0795 MVT 4 0.0713 0.0734 2 MVT 1 0.0512 0.0528
MVT 2 0.0604 0.0623 MVT 3 0.08 0.0831 MVT 4 0.07 0.0723
Ghi chú: Bảng số liệu kết quả thu được từ thí nghiệm
Hiệu suất hấp phụ (%H) và độ hấp phụ Qt (mg/g) được xác định như sau [14]:
0 0 % .100 C C H C (4.1) 0 . t C C Q V m (4.2) Trong đó:
+ Co và C: Nồng độ dầu ban đầu và ở thời gian t (mg/l) + V: Thể tích nhũ dầu trong 1l dung dịch (l)
+ m: Khối lượng của vỏ trấu (g)
Bảng 4.2: Độ hấp phụ Qt (mg/g) và hiệu suất hấp phụ (%H)
CTAB MVT 1 MVT 2
mmol/l Qt (mg/g) %H Qt (mg/g) %H
3 giờ 5 giờ 3 giờ 5 giờ 3 giờ 5 giờ 3 giờ 5 giờ 0.5 25.9 27.6 24.9 26.5 53.4 56.1 51.3 53.9 0.75 27.2 29.3 26.2 28.2 61.2 62.8 58.8 60.4 1 30.3 35.4 29.1 34 84.3 86.7 81.1 83.4 1.25 37.4 40.2 36 38.7 76.2 78.3 73.3 75.3 1.5 56.9 58.2 54.7 56 67.5 68.4 64.9 65.8 2 51.2 52.8 49.2 50.8 60.4 62.3 58.1 59.9 2.5 44.3 46.2 42.6 44.4 54.3 57.1 52.2 54.9 3 48.7 49.5 46.8 47.6 68 70.6 65.4 67.9 3.5 68.8 71.1 66.2 68.4 83.2 85.3 80 82 4 62.5 64.2 60.1 61.7 64.2 65.8 61.7 63.3 4.5 59.3 61.5 57 59.1 49.1 51.5 47.2 49.5 CTAB MVT 3 MVT 4 mmol/l Qt (mg/g) %H Qt (mg/g) %H (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
0.5 65.2 67.4 62.7 64.8 75.2 76.7 72.3 73.8 0.75 71.6 74.3 68.8 71.4 78.3 81.4 75.3 78.3 1 89.2 92.3 85.8 88.8 94.2 96.4 90.6 92.7 1.25 88.4 90.2 85 86.7 86.5 87.5 83.2 84.1 1.5 87.1 88.8 83.8 85.4 78.3 79.5 75.3 76.4 2 80 83.1 76.9 79.9 70 72.3 67.3 69.5 2.5 66.4 68.2 63.8 65.6 51.1 53.4 49.1 51.3 3 85.2 87 81.9 83.7 76.4 79.1 73.5 76.1 3.5 88.1 90.5 84.7 87 80.5 81.3 77.4 78.2 4 82.7 85.4 79.5 82.1 76.2 78.5 73.3 75.5 4.5 76.5 78.3 73.6 75.3 71.3 73.4 68.6 70.6
Ghi chú: Bảng số liệu kết quả thu được từ thí nghiệm Trong đó:
+ MVT 1: Mẫu vỏ trấu thô xử lí bằng nước cất + MVT 2: Mẫu vỏ trấu thô xử lí bằng methanol + MVT 3: Mẫu vỏ trấu xay nhỏ xử lí nước cất + MVT 4: Mẫu vỏ trấu xay nhỏ xử lí bằng methanol + Qt: Độ hấp phụ (mg/g)
+ H: Hiệu suất hấp phụ (%)
Kết quả biểu diễn qua hai đồ thị hình 4.1 và 4.2 cho thấy khả năng hấp phụ của mẫu vỏ trấu xay nhỏ tốt hơn so với mẫu trấu thô ban đầu. Đối với mẫu trấu xay nhỏ thì mẫu trấu xử lí bằng methanol biến tính bằng CTAB 1 mmol/l là có độ hấp phụ cao nhất 94.2 mg/g (3 giờ) và 96.4 mg/g (5 giờ). Qua đó, tôi chọn vật liệu xay nhỏ xử lí với methanol nồng độ CTAB 1 mmo/l.
Hình 4.1: Độ hấp phụ trong 3 giờ
Ghi chú: Hình vẽ từ excel về số liệu kết quả thu được từ thí nghiệm
Hình 4.2: Độ hấp phụ trong 5 giờ
Ghi chú: Hình vẽ từ excel về số liệu kết quả thu được từ thí nghiệm 4.1.2. Khảo sát đặc tính vật liệu
Ảnh SEM của mẫu vật liệu ở các mức độ phóng đại khác nhau cho thấy cấu trúc xốp với những lỗ tròn trên bề mặt.
Hình 4.3: Ảnh SEM của vật liệu
Ghi chú: Hình kết quả chụp SEM vật liệu thu được từ thí nghiệm được gửi mẫu tại trường ĐH Khoa học tự nhiên Tp.HCM.
4.1.3. Khảo sát hấp phụ
a. Ảnh hưởng của kích thước hạt
Kết quả ảnh hưởng của kích thước vật liệu đến độ hấp phụ được thể hiện ở bảng 4.3 và hình 4.4 như sau:
Bảng 4.3: Ảnh hƣởng của kích thƣớc đến khả năng hấp phụ
Kích thước (mm) < 0.425 0.425 - 2 > 2
Hình 4.4: Ảnh hƣởng của kích thƣớc
Nhận xét: Qua biểu đồ ta thấy sự hấp phụ dầu phụ thuộc vào kích thước của vật liệu. Kết quả cho ta thấy khả năng hấp phụ cao nhất đối với vật liệu có kích thước nhỏ nhất.
Giải thích: Khi ta giảm kích thước vật liệu hấp phụ sẽ làm tăng hiệu quả diện tích tiếp xúc và khi đó sẽ tạo ra nhiều liên kết để hấp phụ.
b. Ảnh hưởng của tốc độ khuấy
Kết quả được thể hiện ở bảng 4.4 và hình 4.5
Bảng 4.4: Ảnh hƣởng của tốc độ khuấy đến độ hấp phụ
Tốc độ khuấy (vòng/phút)
50 100 150 200 250 300 350 400
Hình 4.5: Ảnh hƣởng của tốc độ khuấy
Ghi chú: Bảng và hình vẽ từ excel về số liệu kết quả thu được từ thí nghiệm
Nhận xét: Nhìn vào đồ thị ta thấy tăng tốc độ khuấy trộn sẽ làm tăng khả năng hấp phụ dầu từ 42.5 ÷ 87.2 mg/g. Tuy nhiên với tốc độ cao hơn 200 vòng/phút thì sự hấp phụ dầu bắt đầu giảm nhẹ tương ứng từ 82.5 mg/g (200 vòng/phút) xuống 55.9 mg/g (400 vòng/phút).
Giải thích: Điều này cho thấy tăng tốc độ khuấy trộn làm tăng khả năng chuyển khối nhưng khuấy càng mạnh sẽ làm phá vỡ cấu trúc của chất hấp phụ và các liên kết hấp phụ của quá trình dẫn đến khả năng hấp phụ sẽ kém đi.
c. Ảnh hưởng của thời gian (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Kết quả thí nghiệm được thể hiện ở bảng 4.5 và hình 4.6
Bảng 4.5: Ảnh hƣởng của thời gian đến khả năng hấp phụ
Thời gian (phút)
0 10 15 20 25 30 45 60 90 120 180
Qt (mg/g) 0 68.6 73.2 79.5 88.6 88.9 89.1 89.1 89.3 89.5 89.8
Hình 4.6: Ảnh hƣởng của thời gian
Ghi chú: Bảng và hình vẽ từ excel về số liệu kết quả thu được từ thí nghiệm
Nhận xét: Ta thấy khi tăng thời gian hấp phụ thì khả năng hấp phụ dầu của vật liệu cũng tăng dần nhưng đến một mức thời gian nhất định ở đây là 30 phút thì ta thấy hấp phụ đạt cân bằng, sau thời gian đó ta thấy khả năng hấp phụ có tăng nhưng tăng với lượng không đáng kể.
Giải thích: Theo thuyết hấp phụ đẳng nhiệt khi đã hấp phụ trên bề mặt chất hấp phụ vẫn có thể di chuyển ngược lại, liên quan đến yếu tố thời gian tiếp xúc giữa chất hấp phụ và chất bị hấp phụ, thời gian ngắn thì sự tiếp xúc giữa chất hấp phụ và chất bị hấp phụ chưa đủ để các trung tâm hoạt động trên bề mặt chất hấp phụ được “lấp đầy” bởi các phân tử dầu. Ngược lại, khi thời gian dài thì lượng chất bị hấp phụ tích tụ trên bề mặt chất hấp phụ càng nhiều, đồng thời tốc độ di chuyển ngược lại vào nước càng lớn nên hiệu quả hấp phụ gần như không tăng và gần đạt về trạng thái cân bằng.
d. Ảnh hưởng của nhiệt độ
Kết quả được thể hiện ở bảng 4.6 và hình 4.7
Bảng 4.6: Ảnh hƣởng của nhiệt độ lên khả năng hấp phụ của vật liệu
Nhiệt độ (0C) 25 0C 35 0C 45 0C 55 0C 65 0C 75 0C Qt (mg/g) 65.7 70.4 76.5 89.6 87.9 71.9
Hình 4.7: Ảnh hƣởng của nhiệt độ
Ghi chú: Bảng và hình vẽ từ excel về số liệu kết quả thu được từ thí nghiệm Nhận xét: Nhìn vào kết quả thí nghiệm ta thấy độ hấp phụ của vật liệu bắt đầu tăng dần khi nhiệt độ tăng dần từ 250
C ÷ 550C tương ứng tăng từ 65.7 ÷ 87.9 mg/g. Nhưng độ hấp phụ chỉ tăng đến một giới hạn nhất định thì bắt đầu có sự giảm nhẹ khi tiếp tục tăng nhiệt độ lên cao trên 550
C.
Giải thích: Điều này có thể giải thích là nhiệt độ ảnh hưởng rất lớn đến quá trình hấp phụ. Vì quá trình hấp phụ là quả trình tỏa nhiệt nên khi nhiệt độ tăng thì không thuận lợi cho quá trình hấp phụ, sự hấp phụ thuận lợi khi nhiệt độ thấp nhưng ở đây các phân tử dầu đã tạo với môi trường nước một hệ nhũ tương khá bền nên để các phân tử dầu được hấp phụ thì phải phá vỡ hệ này mà quá trình
này sẽ thuận lợi khi tăng nhiệt độ do khi nhiệt độ tăng sẽ làm cho sự chuyển động của các phân tử chất bị hấp phụ tăng lên và sự tương tác giữa chất hấp phụ và phân tử chất bị hấp phụ mạnh dần theo nhiệt độ làm tăng độ khuếch tán của các phân tử bị hấp phụ trên bề mặt hấp phụ dẫn đến độ hấp phụ tăng. Như vậy, trong quá trình hấp phụ nhiệt độ ảnh hưởng trái ngược nhau đến quá trình, tăng nhiệt độ thì thuận lợi cho quá trình phá vỡ nhũ để dễ dàng hấp phụ dầu, nhưng không thuận lợi về mặt nhiệt động học. Nếu nhiệt độ quá thấp thì quá trình hấp phụ thuận lợi về mặt nhiệt động học nhưng lại khó phá vỡ hệ nhũ tương. Do đó, cần có một nhiệt độ thích hợp cho quá trình và ở đây theo khảo sát là tại nhiệt độ 550C là tốt nhất.
e. Ảnh hưởng của pH
Kết quả thí nghiệm được thể hiện ở bảng 4.7 và hình 4.8
Bảng 4.7: Ảnh hƣởng của pH đến khả năng hấp phụ của vật liệu
pH 2 4 6 7 8 9 10
Qt (mg/g) 62.8 81.2 86.5 88.2 87.9 83.5 78.6
Hình 4.8: Ảnh hƣởng của pH
Ghi chú: Bảng và hình vẽ từ excel về số liệu kết quả thu được từ thí nghiệm
Nhận xét: Nhìn vào đồ thị ta thấy khả năng hấp phụ của vật liệu tăng nhanh trong khoảng pH từ 2 ÷ 4 tương ứng với độ hấp phụ từ 62.8 ÷ 81.2 mg/g. Còn trong khoảng pH 6 ÷ 8 khả năng hấp phụ hầu như không đổi từ 86.5 ÷ 87.9 mg/g và bắt đầu từ pH = 9 sự hấp phụ bắt đầu giảm nhẹ.
Giải thích: Điều này có thể được giải thích bằng việc thay đổi số lượng các proton tồn tại trong dung dịch và sự ổn định của nhũ tương dầu.
f. Ảnh hưởng của nồng độ dầu
Kết quả thí nghiệm ảnh hưởng của nồng độ dầu đến khả năng hấp phụ dầu của vật liệu được thể hiện ở bảng 4.8 và hình 4.9 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Bảng 4.8: Ảnh hƣởng của nồng độ dầu đến khả năng hấp phụ của vật liệu
Nồng độ dầu (mg/l)
0 630 1040 1450 1860 2450 3450 5450
Qt (mg/g) 0 61.2 89.1 95.3 105 122.3 132.5 135
Hình 4.9: Ảnh hƣởng của nồng độ dầu
Ghi chú: Bảng và hình vẽ từ excel về số liệu kết quả thu được từ thí nghiệm
Nhận xét: Qua biểu đồ thể hiện kết quả ta thấy nồng độ dầu càng tăng thì khả năng hấp phụ càng tăng. Nhưng càng tăng cao thì độ hấp phụ cũng tăng ít dần hơn so với các nồng độ dầu ban đầu. Cụ thể từ nồng độ 1860 – 2450 mg/l (nồng độ dầu tăng là 590 mg/l) thì độ hấp phụ tăng tới 17.3 mg/g (từ 105 – 122.3 mg/g), nhưng khi tăng nồng độ từ 3450 – 5450 mg/l (tăng 2000 mg/l) thì độ hấp phụ chỉ tăng lên 2.5 mg/g (từ 132.5 – 135 mg/g).
Giải thích: Điều này được giải thích là ban đầu khi nồng độ dầu còn thấp thì các trung tâm hoạt động trên bề mặt vật liệu hấp phụ vẫn chưa được lấp đầy bởi các phân tử dầu, do đó khi tăng dần nồng độ dầu lên thì khả năng hấp phụ sẽ tăng dần lên. Tuy nhiên, đến một thời điểm nào đó khi các trung tâm trên đã được che phủ bởi các phân tử dầu thì khả năng hấp phụ của vật liệu bắt đầu tăng chậm lại và có khả năng giảm nếu ta tiếp tục tăng nồng độ.