CHƯƠNG 3– KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
3.3.1. Kết quả phân tích IR
Hình 3.1 –Phổ IR bùn đỏ
Bảng 3.15 – Các bước sóng dao động của bùn đỏ
Bước sóng từ 400 – 4000 cm-1 Liên kết Bùn đỏ (cm-1) 3460 H-O-H 3620-3434 1633,4 H-O-H 1639 441 Si-O,Si-O-Fe 455 980-1110 Si-O-Si,Si-O 1002 884 Al-O-H 802 1435 CO3 1477-1410
So với phổ chuẩn có tất cả các dao động đặc trưng. Tuy nhiên chỉ mới phát hiện có liên kết Al-OH, chưa phát hiện liên kết Si-O-H, 2 liên kết này là các oligomer cơ sở để tổng hợp geopolymer.
Hình 3.2 - Phổ IR của mẫu
Từ hình phổ IR trên có thể đưa các nhận xét như sau:
- Vị trí các đỉnh trong vùng 950 -1200 cm-1 cụ thể là 1083,1005,1081,1028,1084,1033,1078,1079,1028,1031,1085,1034,1082 được cho là sự kéo căng của liên kết Si - O - T (T = Si/Al). Đây là dải chính của quang phổ tro bay và geopolymer được tổng hợp từ tro bay. Sự thay đổi vị trí các đỉnh có liên quan tới sự thay thế Si trong mạng thủy tinh Si - O - T với các cation khác nhau như Al,Na,K,Ca với sự có mặt của nhiều oxit cầu nối ( Si - O – Na hoặc Si - O - K) - Các geopolymer có chứa mạng lưới trật tự ngắn của liên kết tứ diện Si-O-Si và Si- O-Al. Các phân tử nước trong geopolymer được xác định bởi dải của O-H trong khoảng 3200-3700 cm-1. Các đỉnh hấp thụ mạnh tại 3440-3480 cm-1,đỉnh hấp thụ yếu tại 2928-2955 cm-1 tương ứng với số sóng của O-H trong khi 1650 cm-1 được cho là số sóng của C-O trong cacbonat
- Khi tổng hợp geopolymer các cation kiềm chưa phản ứng tác dụng với sự hòa tan của CO2 tạo thành cacbonat trong ma trận gel. Sau khi vật liệu đóng rắn dung dịch trong lõi chứa kiềm sẽ khuếch tán ra bề mặt qua các mao quản do sự chênh lệch nồng độ kiềm giữa lõi và bề mặt. Sự vận chuyển các ion kiềm dẫn đến sự kết tủa của cacbonat tại bề mặt.
Bảng 3.16 - Các bước sóng dao động của geopolymer
Số sóng (cm-1) Liên kết Dao động
457,95 Si-O Si-O ốn trong mặt phẳng
515,08 Si-O-Al Si-O-Al uốn
561,07 Si-O-Si Mạng lưới Si-O-Si kéo
căng đối xứng
693,04 Si-O Si-O co dãn đối xứng
796,08
Al-OH Si-O-Si
Dao động kéo căng của Al-OH liên kết 4 và liên kết mạng lưới Si-O-Si
1011,89 Si-O Đối xứng Si-O
1417-1470 C-O Kéo căng C-O (cacbonat)
1645 O-H Uốn cong O-H
2856-2927 O-H Kéo căng O-H
3441 O-H Kéo căng O-H
Từ kết quả phân tích trên có thể thấy rằng:
- Nguyên liệu ban đầu có các dao động của các liên kết để tổng hợp geopolymer,liên kết Si-O-Al, Si-O-Fe….
- Khi đưa tro bay và cát vào SiO2 hoạt tính có trong cát vs tro bay tác dụng với NaOH dư có trong bùn đỏ cộng với phụ gia NaOH thêm vào tạo thành Na2O.nSiO2
do NaOH bẽ gãy các liên kết của SiO2.
- Nhìn trên phổ IR các liên kết Al-O-H còn tồn tại rất ít chứng tỏ đã tham gia quá trình tạo geopolymer. Chủ yếu hiện diện các liên kết Si-O, O-H với các mũi đặc trưng của khoáng quarzt