2.3.2.1 Nguyên tắc : Trong môi trường kiềm amoniac , ion sắt (III) tạo với thuốc thử axit sunfuric một phức chất màu vàng ,
cường độ màu tỷ lệ với nồng độ sắt có trong dung dịch . Đo mật độ quang của dung dịch phức màu vàng ở bước sóng λ = 420nm – 430nm.
2.3.2.2 Cách tiến hành
Lấy 25ml dung dịch 1 vào bình định mức dung tích 100ml, pha loãng đến khoảng 50ml , thêm tiếp 10ml dung dịch axit sunfosalixylic (1.2.14) , sau đó vừa lắc đều bình vừa nhỏ từng giọt amoni hydroxit đậm đặc (1.2.13) đến khi dung dịch xuất hiện màu vàng, cho từ 3ml đến 4 ml amoni hydroxit nữa, thêm nước tới vạch định mức , lắc đều. Sau 15 phút – 20 phut , đo mật độ quang của dung dịch mẫu ở bước sóng λ = 420nm- 430nm . Từ giá trị độ hấp thụ quang đo được đo được , dựa vào đồ thị chuẩn tìm được hàm lượng sắt (III) oxit có trong bình
Làm song song một thí nghiệm trắng để hiểu chỉnh kết quả
Xây dựng đồ thị chuẩn
Lấy 11 bình định mức dung tích 100ml , lần lượt cho vào mỗi bình một thể tích dung dịch tiêu chuẩn sắt (III) oxit làm việc (CFe2O3 = 0,02 mg/ml) theo thứ tự sau : 0ml ; 1ml; 2ml ;4ml; 6ml; 8ml ; 10ml ; 12ml ; 16ml; 20ml ; 25ml , pha loãng đến khoảng 50ml , thêm tiếp10ml dung dịch axit sunfosalixylic 10% (1.2.14) , sau đó vừa lắc đều bình vừa nhỏ từng giọt amoni hydroxit đậm đặc (1.2.13) đến khi dung dịch xuất hiện màu vàng , cho dư từ 3ml đến 4 ml amoni hydroxit nữa, thêm nước đến vạch định mức, lắc đều. Sau 15 phút – 20 phút , đo mật dộ quang của dung dịch ở bước sóng λ = 420nm -430nm . Dung dịch so màu là dung dịch mẫu trắng Từ lượng sắt (III) oxit có trong mỗi bình và giá trị hấp thụ quang tương ứng xây dựng đồ thị chuẩn
Bảng 5 : Sự phụ thuộc giữa độ hấp thụ quang (D) của dung dịch và nồng độ Fe2O3
CFe2O3(μg/ml) 0,20 0,40 0,80 1,20 1,60 2,00 2,40 3,20 4,00 5,00 D 0,014 0,036 0,077 0,128 0,158 0,200 0,215 0.310 0,400 0,511
Đồ thị 3 : Đường chuẩn xác định hàm lượng Fe2O3
Nhận xét: Từ những số liệu trên cho thấy sự phụ thuộc giữa độ hấp thụ quang phức của ion Fe3+ với axit sufosalixylic và hàm lượng Fe2O3 là tuyến tính bậc một , sử dụng được rất tốt trong phân tích định lượng xác định hàm lượng Fe2O3
Khảo sát độ bền theo thời gian
Mục đích : Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian đến độ bền của phức Theo dõi sự thay đổi hấp thụ quang trong khoảng thời gian 3 giờ
Kết quả được mô tả trong đồi thị sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang (D) và thời gian (t)
Sử dụng đường chuẩn vừa thiết lập lại xác định hàm lượng Fe2O3 của một số mẫu vật liệu chịu lửa spinel và manheđrit
Bảng 7: Kết quả phân tích lập lại xác định hàm lượng Fe2O3 của vật liệu chịu lửa spinel và manhedi-spinel
Ký hiệu mẫu Hàm lượng Fe2O3=
TN lần 1 TN lần 2 TN lần 3 TN lần 4 Spinel 1 0,15 0,16 0,14 0,16 Spinel 2 1,10 1,12 1,13 1,11 Spinel 3 1,62 1,64 1,66 1,63 Manhedi- spinel1 0,47 0,48 0,46 0,47 Manhedi- spinel2 0,56 0,55 0,57 0,58 Tính kết quả :
PHẦN 3:
- Sau một thời gian được thực tập tại viện hóa công nghiệp ,dưới sự giúp đỡ tận tình của bác và các anh chị trong phòng phân tích và môi trường em đã tích lũy được rất nhiều kiến thức, kinh nghiệm thực tế cho bản thân.Giúp em nâng cao hơn nữa tay nghề của mình
- Cũng trong thời gian làm việc trong viện em đã có dịp làm quen với các máy móc hiện đại ,cũng như hiểu biết phần nào về chế độ vận hành ,thành phần dung dịch và thao tác khi vận hành phân tích . Nhưng quan trọng hơn là em được làm trong môi trường nghiêm túc có tính kỷ luật cao đã giúp em hình dung được phần nào về công việc của mình sau khi ra trường điều đó sẽ là hành trang tốt cho em sau khi rời ghế nhà trường