2.2.1.1 Nguyên tắc:
Dùng dung môi hữu cơ có nhiệt độ sôi cao hơn nước và không trộn lẫn với nước để loại nước ra khỏi mẫu trong dụng cụ chiết đặc biệt. Đo phần nước thu được và tính toán hàm lượng vật chất khô có trong mẫu.
2.2.1.2 Cách tiến hành: 2.2.1.2.1 Thuốc thử, dụng cụ và thiết bị: Thuốc thử: • Toluen : 75 ml • Nước cất Dụng cụ, thiết bị: • Dụng cụ chiết suất gồm:
• Ống nối của bình Pyrex 250 ml.
• Bộ phận chiết 500 ml
• Bộ phận thu H2O chiết từ mẫu có phân độ 0,01 ml và dung tích 5 ml. Lau sạch ống nối, bộ phận chiết bởi hỗn hợp a-xit ch-rô-mic, rữa kỹ bằng nước cất và cồn, sấy khô để loại bỏ nước có trong môi trường không khí trong các bộ phận.
2.2.1.2.2 Tiến hành thử:
Cân sữa tươi, khối lượng đủ để chiết 2-5 ml nuớc và nối dụng cụ chiết.
Rót 75 ml Tô-lu-en qua đầu ống chiết đủ để trộn lẫn hoàn toàn sữa. Nếu mẫu dễ bị “phồng” trào ra ngoài thì thêm it cát vào đáy bình Pyrex.
Đem đun sôi bình Pyrex để nước và dung môi bay hơi từ từ, khoảng 2 giọt/giây, đến khi có nhiều nước thoát qua bộ phận đựng chia độ thì tăng cường độ đến 4 giọt/giây.
Quan sát thấy nước đã bốc hơi hết (độ cao cột nước ở bộ phận thu H2O không tăng) thì rữa sạch bộ phận chiết bởi Tô-lu-en qua đầu trên ống chiết, tiếp tục chưng cất xem còn nuớc trong mẫu không, nếu còn thì lặp lại việc rữa và chưng cất. Nếu hết thì dùng dây đồng nhỏ đưa những
hạt nước còn đọng bên thành ống xuống bộ phận thu nước, sao cho không còn sót nước ở các phần khác của dụng cụ chiết.
2.2.1.2.3 Tính kết quả:
Đọc kết quả trên ống thu H2O theo thể tích và tính hàm lượng nước thành % (H). Hàm lượng vật chất khô sẽ được tính:
Trong đó:
• H: là hàm lượng nước trong 100 g mẫu được xác định bằng số ml nước.
2.2.2 Phương pháp sấy 1000C hoặc 1050C:
2.2.2.1 Nguyên tắc:
Ẩm độ là lượng nước từ mẫu vật bị bay hơi qua quá trình sấy. Vật chất khô được coi như là phần còn lại sau khi sấy.
2.2.2.2 Cách tiến hành:
2.2.2.2.1 Dụng cụ, thiết bị:
• Tủ sấy điều chỉnh nhiệt ± 20C
• Hộp đựng mẫu: hộp nhôm có nắp đậy kích thước: đường kính ≥ 50 mm, cao ≤ 40 mm hoặc hộp thủy tinh có nắp đậy.
• Bình hút ẩm (Desiccator) chứa chất hút ẩm sê-li-ca-gen (nhớ thường xuyên kiểm tra độ hút nước thông qua sự chuyển màu và phải sấy ngay khi đã no nước), hoặc H2SO4 đặc.
• Cân phân tích có độ chính xác 0,1 mg.
2.2.2.2.2 Tiến hành thử:
Sấy hộp đựng mẫu (mở nắp) ở 100 -1050C trong 2 giờ, đậy nắp và bỏ nhanh vào bình hút ẩm rồi đậy nắp bình lại.
Để nguội ở nhiệt độ phòng 30 phút và cân để xác định khối lượng bì (Wt). Trong khi cân các hộp đựng mẫu thì phải đậy kín bình hút ẩm để tránh hút ẩm từ không khí.
Cân khoảng 2 g mẫu khô (trường hợp mẫu nhiều nước thì sử dụng nhiều hơn) vào hộp đựng mẫu, lắc nhẹ hộp để mẫu dàn đều trên mặt đáy đảm bảo diện tiếp xúc giữa mẫu với đáy hộp lớn nhất.
Đặt hộp chứa mẫu và để nắp bên cạnh vào tủ sấy, bật điện tủ sấy và để như vậy trong khoảng 3 giờ. Nhiệt độ tủ sấy phải đạt 1000C (hoặc 1050C trong vòng 1 giờ kể từ khi mở).
Tiếp tục sấy 24 giờ liền nếu để 1000C hoặc 16 giờ nếu nhiệt độ 1050C. Chuyển hộp vào bình hút ẩm và đặt nắp bên cạnh, và đến hộp cuối cùng thì đậy nắp bình. Để nguôi ở nhiệt độ phòng 1 giờ. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Cân toàn bộ hộp chứa mẫu và nắp hộp (Wd).
Lặp lại việc sấy và cân đến khối lượng không đổi nhưng thời gian sấy ngắn hơn (khoảng 1 giờ).
Chú ý :
• Hộp để ở tủ sấy không chạm nhau và sao cho không khí tuần hoàn dễ dàng.
• Mở nắp bình hút ẩm nhẹ nhàng tránh mẫu bay ra khỏi hộp đựng.
2.2.2.2.3 Tính kết quả:
Tính Hàm lượng vật chất khô (DM) theo công thức sau đây:
Trong đó :
• W : Khối lượng mẫu tươi, g
• Wt : Khối lượng bì, g
• Wd : Khối lượng mẫu và bì sau khi sấy
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Kiểm nghiệm chất lượng và thanh tra vệ sinh an toàn thực phẩm : tập 1 , tập 2 - Bùi Như Thuận ( chủ biên)
2. Tuyển tập các tiêu chuẩn Việt Nam về sữa và sản phẩm sữa (nguồn tổng hợp).
3.Kiểm nghiệm lương thực thực phẩm. 4. http://vi.wikipedia.org
5. http://rumenasia.org/phanvuhai/giao_trinh/PP phan tich hoa hoc tp thuc an.htc