X3 (% v/v)

PHÂN TÍCH KẾT QUẢ BIA THÀNH PHẨM

X3 (% v/v)

Ký hiệu mẫu (lô) Lần

X3(% v/v) (% v/v)

Sai lệch kết quả giữa

hai lần đo ^{Kết quả trung bình}

309 ^{1 4,88} 0,02 4,89 2 4,90 310 ^{1 4,91} 0,02 4,9 2 4,89 311 1 4,88 0,03 4,91 2 4,91

IV.1.2. Độ hòa tan BK, oplato:

Ký hiệu mẫu (lô) Lần ^X4

(oplato)

Sai lệch kết quả giữa 2

lần đo ^{Kết quả trung bình}

309 ^{1 2,16} 0,01 2,16 2 2,15 310 ^{1 2,15} 0,01 2,15 2 2,14 311 ^{1 2,16} 0,02 2,15 2 2,14

Sai lệch cho phép giữa 2 lần đo của một mẫu không được quá 0,05 đơn vị.

IV.1.3. Độ hòa tan NT, oplato:

Ký hiệu mẫu (lô) Lần X5 (oplato) ^{Sai lệch kết quả giữa 2}

lần đo ^{Kết quả trung bình}

309 ^{1 11,45} 0,04 11,47 2 11,49 310 ^{1 11,44} 0,03 11,46 2 11,47 311 ^{1 11,46} 0,03 11.48 2 11,49

Sai lệch cho phép giữa 2 lần đo của một mẫu thử không được quá 0,05 đơn vị.

IV.2. Hướng dẫn sử dụng máy đo quang phổ Jasco (V – 560) để kiểm tra độ đắng, độ màu, hàm lượng Diaxetyl)

- Vào hệ thống, cài đặt chế độ cần đo.

- Vào chế độ đo mật độ quang (kết nối máy).

- Vào Go to " Cài đặt bước sóng cần đo của chất (đơn vị nm). - Ấn Auto Zero.

- Đặt Cuvet vào buồng đo (Cuvet có dịch).

IV.3. Phân tích hàm lượng CO2 trong chai:

IV.3.1.Mục đích: xác định hàm lượng CO2 trong chai bia bằng thiết bị Halumeter.

IV.3.2.Tài liệu tham khảo: TCVN 5563-1991.

Cataloge: thiết bị đo CO2 Halumeter.

IV.3.3.Chuẩn bị mẫu đo: Bia trong chai (nút phải kín) đưa về nhiệt độ

25oC bằng cách ngâm chai vào trong nước ở nhiệt độ 25oC trong 30’.

IV.3.4.Hướng dẫn sử dụng thiết bị:

- Đưa chai đã được điều nhiệt về 20oC vào vị trí đục nắp chai của thiết bị, đóng van xả khí trên thiết bị, kéo đòn bẩy về phía trước hết mức và giữ nguyên vị trí. Dùng khăn tay hay túi bọc chai, một tay giữ chai, một tay giữ thiết bị, lắc mạnh nhiều lần đến khi đồng hồ áp lực không tăng được nữa. Đọc kết quả trên đồng hồ.

- Mở van xả áp lực, đẩy đòn bẩy về phía sau, Lấy chai ra đo số ml khoảng trống phía trên chai.

FLưu ý: Trong quá trình thao tác phải đảm bảo hệ thống kín.Để kiểm tra độ kín, sau khi ngừng lắc, để yên áp kế gắn vào cổ chai trong khoảng 1-2 phút và quan sát nếu áp suất không giảm thì hệ thống là kín.

IV.3.5.Bảo quản:

- Sau khi đo xong mẫu, dùng bình tia đựng nước cất xịt rửa đường thông từ chai qua van xả áp.

_ Rửa sạch tồn bộ bên ngoài thiết bị, lau khô.

IV.3.6.Tính kết quả:

- Kết quả: (x) hàm lượng CO2trong bia được tính ra % theo công thức:

(x)% = (p + 1)×(0,122 + A)

Nếu tính ra gam_/lít: CO2(g_/l) = (x)%×10

Trong đó A là hệ số quy đổi theo khoảng trống trên chai

Thể tích khí (ml) ^{Hệ số A}

Đối với chai 0,5 lít Đối với chai 0,33 lít

8÷12 0,003 0,006 13÷17 0,005 0,009 18÷22 0,007 0,011 23÷27 0,009 0,013 28÷32 0,011 0,016 33÷37 0,013 0,019 38÷42 0,014 0,022

43÷47 0,016 0,024

48÷52 0,018 0,027

- Bia sau khi lấy mẫu về phòng thí ghiệm đưa nhiệt độ về 25oC. - Đánh dấu khoảng trống trong chai.

- Tiến hành đo. - Đọc kết quả đo.

- Đổ dịch trong chai bia ra.

- Đổ nước vào ngang vạch đã đánh dấu (V bao nhiêu ml)

Lần P (bar) V (ml) A (x)% CO2 (g/l)

1 3 16 0,009 0,524 5,24

2 3,01 19 0,011 0,533 5,33

3 3,02 24 0,013 0,543 5,43

IV.4 Phân tích độ Acid:

IV.4.1.Phạm vi áp dụng: Phương pháp này dùng để xác định độ chua của

bia.

IV.4.2.Thuốc thử và dụng cụ, thiết bị:

- NaOH 0,1N

- Phenolphtalein 1% - Etanol 60o

IV.4.3.Tiến hành thử:

- Hút chính xác 10 ml mẫu, pha loãng đến 100 ml, thêm 3 giọt chỉ thị màu Phenolphtalein 1%, đem chuẩn bằng dung dịch NaOH 0,1N đến khi nhuộm màu hồng thì ngưng.

- Chuẩn đo: ghi thể tích NaOH 0,1N tiêu tốn. IV.4.4. Tính kết quả:

- Xác định độ Acid theo TCVN 5564:1991 - X5 = V×N×100/V1

- N: Nồng độ dung dịch NaOH 0,1N - V1 : Thể tích mẫu thử (ml)

- V : Thể tích NaOH chuẩn mẫu (ml)

Kýhiệu mẫu (lô) ^{Lần V(ml) V1 (ml)} X5 (mlNaOH/10ml) Sai lệch kết quả giữa 2 lầm thử (mlNaOH/10ml) Kết quả trung bình (mlNaOH/10ml) 309 ^{1 1,41 10 1,41} 0,01 1,415 2 1,42 10 1,42 310 ^{1 1,4 10 1,4} 0,01 1,405 2 1,41 10 1,41 311 ^{1 1,4 10 1,4} 0,01 1,405 2 1,41 10 1,41

Sai lệch cho phép giữa 2 kết quả của 1 mẫu không được quá 0,1ml NaOH 0,1N

IV.5 Phân tích độ đắng của bia bằng máy quang phổ:

Phương pháp này xác định độ đắng của bia bằng phương pháp đo màu quang phổ.

IV.5.2.Thuốc thử và dụng cụ, thiết bị:

- ISO-Octan (2,2,4 Trimetyl Ipental) dùng cho quang phổ độ hấp thụ của dung dịch này phải dưới 0,010 khi đo ở 275 nm (cuvet 10 mm) so với Reference của nước cất.

- Axit Clohydrit dung dịch 6 mol/l. - Máy quang phổ (cuvet thạch anh). - Máy lắc.

- Máy li tâm.

IV.5.3.Tiến hành thử:

- Hút 10 ml bia lạnh (20oC) cho vào ống nghiệm li tâm dung tích 250 ml, thêm 0,5 ml dung dịch axit Clohydrit và 20 ml ISO-Octan.

- Đậy chặt nút ống li tâm và lắc trên máy lắc (tốc độ 360 vòng_/phút) trong 15 phút.

- Chuyển dung dịch vừa lắc vào ống nghiệm li tâm trong 3 phút (tốc độ 300 vòng_/phút).

- Sau đó tách lớp ISO-Octan trong suốt phía trên vào cuvet 10 mm, đo trên máy quang phổ ở bước sóng 275 nm. Dùng ISO-Octan làm tham chiếu.

IV.5.4.Tính kết quả:

- Độ đắng BU TCVN 6059:1995 - X3 = A×50

- A: Độ hấp thụ của mẫu ở bước sóng 275nm. - X3 : Độ đắng BU

Ký hiệu mẫu

(lô) ^{Lần A X3 (BU)}

Sai lệch kết quả giữa 2 lần thử (BU) Kết quả trung bình(BU) 309 ^{1 0,44 22} 0,1 21,95 2 0,438 21,9 310 ^{1 0,437 21,85} 0,05 21,87 0,438 21,9 311 ^{1 0,44 22} 0,1 21,95 2 0,438 21,9

Sai lệch cho phép giữa 2 kết quả thử của mẫu không vượt quá 0,5 đơn vị.

IV.6 Phân tích hàm lượng Diacetyl bằng máy quang phổ:

IV.6.1.Phạm vi áp dụng:

- Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định các chất Dixeton có trong bia bằng phép quang phổ tử ngoại.

IV.6.2.Nguyên tắc:

Tách các chất Dixeton từ bia bằng cách chưng cất. Cho phản ứng phần chưng cất được với các dung dịch O-phenilenediamine và tạo được chất dẫn xuất trong Quinoxalin. Axit hóa và đo quang phổ các chất thu được từ phản ứng. Tính nồng độ các chất Dixeton nhờ một hệ số được xác định qua chất chuẩn.

IV.6.3.Thuốc thử:

- Axit Clohydrit (HCl) nồng độ 4 mol_/lít.

- O-phenilenediamine dung dịch có nồng độ 10 g_/l trong axit Hydic 4 mol_/lít chuẩn bị cùng ngày và bảo quản trong chỗ tối. O- phenilenediamine độc và có thể gây dị ứng nên cần phải đeo găng tay bằng cao su.

- Dung dịch Diacetyl chuẩn (250 mg_/l) pha loãng 5 ml dung dịch gốc với nước trong bình định mức 100 ml. Thời gian bảo quản là 6 tháng.

IV.6.4.Trang thiết bị:

- Dụng cụ chưng cất Parnas hay Markham để chưng cất hơi nước có thể chứa mẫu đến 100 ml.

- Ống nghiệm chia vạch 25 ml và 100 ml. - Cuvet silic 10 mm.

IV.6.5.Chuẩn bị mẫu:

- Quay li tâm hoặc lọc mẫu thử còn chứa nấm men.

*Mẫu thử:

- Lấy 100 ml mẫu bằng ống nghiệm định cỡ vạch và đưa mẫu vào dụng cụ chưng cất. Chưng cất mẫu sao cho thu được 25 ml dịch cất trong ống nghiệm định cỡ vạch. Thời gian đun nóng không ít hơn 6 phút,thời gian chưng cất từ 8-10 phút. Trộn đồng nhất dịch được cất.

- Dùng pipet lấy 10 ml dịch cất được cho vào ống nghiệm khô. - Thêm 0,5 ml dung dịch O-phenilenediamine vào ống thử. - Hòa trộn đều hai dung dịch.

- Để yên trong chỗ tối khoảng 20-30 phút.

- Dùng pipet thêm 2 ml Axit Clohydrit 4 mol_/lít vào hỗn hợp phản ứng.

*Mẫu trắng:

- Dùng pipet lấy 10 ml nước cất vào một ống nghiệm khô thay cho 10 ml dịch cất, các bước còn lại thực hiện như mẫu thử.

*Mẫu chuẩn:

- Dùng pipet cho 9,9 ml nước vào một ống nghiệm khô.

- Các bước còn lại thực hiện như mẫu thử.

IV.6.6.Đo mẫu:

- Đo mẫu thử, mẫu trắng và mẫu chuẩn trên quang phổ kế ở bước sóng hấp thụ là 335 nm với cuvet silic 10 mm, so sánh với nước.

IV.6.7.Tính toán kết quả:

- Hàm lượng Diaxetyl TCVN 6058:1995

-Tính hàm lượng các chất Dixeton, biểu thị mg_/l Diaxetyl theo công thức sau:

X4 = A335 - Abl ×0,625 Ac - Abl

Trong đó:

A335: Độ hấp thu quang của mẫu thử ở bước sóng 335 nm. Abl : Độ hấp thu quang của mẫu trắng ở bước sóng 335 nm.

Ac : Độ hấp thu quang của mẫu chuẩn Diaxetyl ở bước sóng 335 nm. X4 : Hàm lượng Diaxetyl, mg_/l

F Lưu ý: Mẫu số (Ac - Abl) phải gần số 0,230 trong trường hợp ngược lại tìm nguyên nhân bằng cách chuẩn bị một dung dịch chuẩn mới cào lúc bắt đầu chưng cất lại Diaxetyl.

Ký hiệu

mẫu (lô) ^{Lần Abl A335 Ac}

X4ppm ppm Sai lệch kết quả giữa 2 lần thử Kết quả trung bình 309 ^{1 0,0011 0,0240 0,239 0,06} 0,001 0,0605 2 0,0011 0,0245 0,2391 0,061 310 1 0,0011 0,0241 0,2392 0,06 0,001 0,0605

2 0,0011 0,246 0,2392 0,061

311 ^{1 0,0011 0,0240 0,2391 0,06} 0,001 0,0605

2 0,0011 0,0245 0,2391 0,061

Sai lệch cho phép giữa 2 kết quả thử của 1 mẫu không được quá 0,01 đơn vị.

IV.7. Phương pháp xác định độ màu: IV.7.1.Mục đích:

- Xác định độ màu của dịch đường, bia trên mẫu so màu.

IV.7.2.Phạm vi áp dụng:

- Phương pháp áp dụng cho tất cả các loại bia, dịch đường trong.

IV.7.3.Tài liệu tham khảo:

- Analytica EBC.1987

IV.7.4.Nguyên tắc:

- Màu được đo bằng máy so màu AVM với đĩa màu EBC, 2-27 đơn vị.

IV.7.5.Hướng dẫn sử dụng máy đo màu AVM:

- Cắm phích điện vào nguồn điện. - Chọn đĩa màu:

+ Đĩa màu 230.03101 giải màu 2-6. + Đĩa màu 230.03201 giải màu 6-10. + Đĩa màu 230.03301 giải màu 10-19. + Đĩa màu 230.03401 giải màu 19-27. - Chọn Cuvet có chiều dài thích hợp:

+ Nếu màu của mẫu nằm trong khoảng 10-20: đo bằng Cuvet 25 mm. Kết quả chính là giá trị đọc được.

+ Nếu màu của mẫu nằm trong khoảng <10: đo bằng Cuvet 40 mm. Kết quả được tính: (số đo trên đĩa × 25) ÷ 40

+ Nếu màu của mẫu nằm trong khoảng 10-27: đo bằng Cuvet 10 mm. Kết quả được tính: (số đo trên đĩa × 25) ÷ 10

+ Trường hợp mẫu > 27 phải dùng nước cất pha loãng. - Cho dung dịch cần đo vào Cuvet đã chọn.

- Ấn giữ công tắc cho đèn sang, dùng ngón tay trỏ xoay đĩa màu cho đến khi màu của dung dịch ở mắt phải tương ứng với màu của đĩa màu ở mắt trái. Đọc kết quả của ô tròn phía dưới.

- Khi đo xong mẫu, các Cuvet phải được rửa sạch bằng nước máy, tráng lại bằng nước cất. Hàng tuần ngâm Cuvet vào dung dịch Axit 2-3% trong 30 phút, rửa sạch bằng nước cất.

- Khi thay đổi đĩa màu, các đĩa màu không được sử dụng phải được cất vào hộp.

IV.7.6.Chuẩn bị mẫu đo:

- Mẫu bia trong Fecmentank, dịch malt, wort… còn lẫn men hay một số tạp chất phải được lọc qua giấy lọc.

- Cuvet phải sạch, trước khi đo dùng mẫu tráng Cuvet vài lần.

- Mẫu sau khi đã xử lý cho vào Cuvet đã chọn, đặt vào buồng đo trên máy để thực hiện phép đo. Đọc kết quả.

IV.7.8.Tính toán kết quả:

- Độ màu EBC-TCVN 6061:1995 - X2 = A×f×25;EBC

- A: Độ hấp thu của mẫu ở bước sóng 430nm - X2 : Độ màu,EBC - f: Hệ số pha loãng Ký hiệu mẫu (lô) ^{Lần A X2 (EBC)} Sai lệch kết quả giữa 2 lần thử(EBC) Kết quả trung bình(EBC) 309 ^{1 0,28 7,0} 0,05 7,03 2 0,282 7,05 310 ^{1 0,281 7,01} 0,04 7,03 2 0,282 7,05 311 ^{1 0,283 7,07} 0,02 7,06 2 0,282 7,05

Sai lệch cho phép giữa 2 kết quả thử của một mẫu không vượt quá 0,05 EBC.

Chương V