Xử lý mẫu là quỏ trỡnh hoà tan và phõn huỷ, phỏ huỷ cấu trỳc của chất mẫu ban đầu, giải phúng và chuyển cỏc chất cần xỏc định về dạng đồng thể phự hợp với phộp đo đó chọn, từ đú xỏc định hàm lượng chất mà chỳng ta mong muốn.
Để vụ cơ hoỏ mẫu, chuyển chất phõn tớch về dạng phự hợp với phương phỏp phõn tớch, cú thể chia cỏc phương phỏp xử lý mẫu thành 3 nhúm chớnh: phương phỏp xử lý khụ trong lũ nung ở nhiệt độ cao, phương phỏp xử lý ướt ở ỏp suất khớ quyển và phương phỏp xử lý vụ cơ húa mẫu ở ỏp suất cao trong bỡnh kớn hoặc trong lũ vi súng.
1.4.1.1. Kỹ thuật tro húa khụ
Nguyờn tắc: Tro húa khụ là kỹ thuật xử lý mẫu trong lũ nung ở nhiệt độ thớch hợp, song thực chất chỉ là bước đầu tiờn của quỏ trỡnh xử lý mẫu vỡ sau khi nung, tro mẫu phải được hũa tan( xử lý tiếp ) bằng dung dịch muối hay axit phự hợp để chuyển cỏc chất phõn tớch về dạng dung dịch. Việc tro húa thường được bổ sung thờm chất phụ gia bảo vệ hay chất chảy để làm giảm nhiệt độ núng chảy của mẫu và bảo vệ cỏc nguyờn tố khụng bị mất trong quỏ trỡnh xử lý mẫu. Đối với việc phõn tớch cỏc kim loại khụng bay hơi trong mẫu cú hàm lượng hữu cơ cao, thỡ sự tro húa diễn ra tương đối đơn giản và khụng tốn nhiều thời gian. Nhược điểm của kỹ thuật này là cú thể làm mất một số nguyờn tố do sự bay hơi hay nhiễm bẩn mẫu bởi bụi trong khụng khớ và sự hấp thụ chất lờn chộn đựng mẫu.
1.4.1.2. Kỹ thuật vụ cơ húa ướt ở ỏp suất khớ quyển
Nguyờn tắc: Dựng axit mạnh (HCl, H2SO4, HClO4), hay axit cú tớnh oxi
húa mạnh ( HNO3, H2SO4 đặc) hoặc hỗn hợp 2 axit (HNO3, H2SO4), 3 axit (HNO3, H2SO4, HClO4) hoặc cú thể dựng kết hợp cỏc axit với H2O2,… để phõn hủy mẫu khi đun núng trong bỡnh kendan, hay cốc thủy tinh. Lượng axit thường gấp 10 – 15 lần so với lượng cần thiết. Thời gian xử lý mẫu từ vài giờ đến vài chục giờ. Axit nitric được sử dụng nhiều nhất vỡ nú khụng tạo cỏc
muối khú tan như HCl, H2SO4,… Tỏc nhõn phõn hủy mẫu trong quỏ trỡnh này
gồm: Tỏc dụng phỏ hủy cỏc hạt mẫu của axit đặc và tỏc dụng của năng lượng nhiệt khi đun sụi mẫu. Cỏc tỏc nhõn đú bào mũn dần cỏc hạt mẫu từ ngoài vào trong, làm cho cỏc hạt mẫu bị mũn dần rồi tan hết. Tuy đơn giản và khụng hề đắt tiền nhưng xử lý mẫu trong bỡnh kendan được coi là một biện phỏp mạo hiểm vỡ nú cú thể làm chỏy một số nguyờn tố trờn nền túc/ múng tay hay mất chất phõn tớch và dễ bị nhiễm bẩn mẫu.
1.4.1.3. Kỹ thuật vụ cơ húa mẫu trong lũ vi súng ở ỏp suất cao.
Phõn hủy mẫu trong lũ vi súng cú nhiều ưu điểm hơn so với cỏc hệ hở. Những ống đựng mẫu được làm từ vật liệu polime chịu ỏp suất cao, bền với cỏc tỏc động húa học, chứa ớt cỏc kim loại gõy nhiễm bẩn hơn cỏc cốc thủy tinh hay chộn sứ. Vỡ cỏc ống được đậy kớn nờn loại trừ được sự nhiễm bẩn từ khụng khớ, giảm sự bay hơi nờn tốn ớt axit. Cỏc ống cũng loại trừ được sự mất cỏc kim loại dễ bay hơi mà cú thể xảy ra với hệ hở, đặc biệt trong phương phỏp tro húa khụ. Bộ phận điều khiển điện tử ở lũ vi song giỳp việc xử lý mẫu cú độ lặp lại cao. Hơn nữu, ỏp suaatss cao cho phộp phõn hủy hoàn toàn mẫu túc/múng một cỏch nhanh chúng. Trong lũ vi súng, ngoài cỏc tỏc nhõn phõn hủy mẫu là cỏc axit đặc, năng lượng nhiệt, cũn cú sự phỏ vỡ từ trong lũng hạt mẫu ra ngoài do cỏc phõn tử nước hấp thụ trờn 90% năng lượng vi súng, chỳng cú chuyển động nhiệt rất lớn làm căng và xộ cỏc hạt mẫu từ trong ra.
Việc vụ cơ húa thực hiện trong hệ kớn, ỏp suất cao nờn nhiệt độ sụi cao hơn thỳc đẩy quỏ trỡnh phỏ hủy mẫu rất nhanh và đõy là tỏc nhõn phõn hủy mạnh nhất. Vỡ thế việc xử lý mẫu trong lũ vi súng chỉ cần thời gian ngắn ( 50 – 70 phỳt) mà rất triệt để.