d. KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM VÀ ỨNG DỤNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HỒNG NGOẠI:
4.1 Máy quang phổ IR:
Phổ kế hồng ngoại thông dụng hiện nay là loại tự ghi, hoạt động theo nguyên tắc như sau: Chùm tia hồng ngoại phát ra từ nguồn được tách ra hai phần, một đi qua mẫu (2) và một đi qua môi trường đo (dung môi) (2’) rồi được bộ tạo đơn sắc (3) tách thành từng bức xạ có tần số khác nhau và chuyển đến detector (4). Detector sẽ so sánh cường độ hai chùm tia và chuyển thành tín hiệu điện có cường độ tỉ lệ với phần bức xạ đã bị hấp thu bởi mẫu. Dòng điện này có cường độ rất nhỏ nên phải nhờ bộ khuếch đại (5) tăng lên nhiều lần trước khi chuyển sang bộ phận tự ghi (6) vẽ lên bản phổ hoặc đưa vào máy tính xử lý số liệu rồi in ra phổ.
Các máy phổ hồng ngoại thế hệ mới được chế tạo theo kiểu biến đổi Fourier
(Fourier Transformation Infrared Spectrometer-FTIR Spectrometer). Trong các máy này, người ta dùng bộ giao thoa (giao thiết kế) Michelson thay cho bộ tạo đơn sắc.
Giao thoa kế Michelson là thiết bị tách chùm bức xạ thành hai thành phần có cường độ bằng nhau rồi sau đó kết hợp trở lại thành bức xạ có cường độ thay đổi theo thời gian. Sự thay đổi cường độ bức xạ này là do quãng đường đi của hai bức xạ bị tách ra không giống nhau. Giá trị I(t) là hàm của hiệu số hai quãng đường đi nói trên. Giao thoa kế gồm một gương cố định Mı, gương di động M2 (có thể di chuyển tịnh tiến trên một đường thẳng nằm ngang) đặt vuông góc nhau và bộ phận chia chùm sáng S. Chùm bức xạ từ nguồn đi qua bộ phận tách S chia thành hai chùm bức xạ vuông góc, một chùm đi đến gương cố định Mı còn một chùm đi đến gương cố định M2. Khi gặp gương chúng phản xạ trở lại bộ phận tách S. Đến đây mỗi chùm lại chia thành đôi, một nửa đi về nguồn còn một nửa đi qua mẫu đo đến detector. Như vậy, chùm bức xạ đến mẫu đo gồm hai bức xạ nhập lại có thời gian trễ khác nhau nên cường độ bức xạ thay đổi theo thời gian, phụ thuộc vào quãng đường d của bức xạ đến gương di động M2 (H.7)
Hình 11.7 Cấu tạo giao thoa kế Michelson
Detector sẽ ghi nhận sự biến đổi cường độ bức xạ theo quãng đường d rồi chuyển thành tín hiệu điện. Tín hiệu đầu tiên thu được dưới dạng hàm của điện thế V theo quãng đường V=f(d), được máy tính dùng phép biến đổi Fourier chuyển thành hàm của cường độ I theo nghịch đảo của quãng đường d ( tức d-1 hay số sóng v) :
V = f(d)→I = f(v)
So với máy hồng ngoại thế hệ cũ, máy hồng ngoại biến đổi Fourier (H.11.8) có rất nhiều ưu điểm: việc sử dụng giao thoa kế cho phép khe sáng rộng hơn nên cường độ bức xạ vào detector sẽ lớn hơn; tỉ lệ S/N tăng lên nhờ giảm được nhiễu; nhờ sử dụng máy tính, việc đo phổ được tự động hoá ở mức cao và phổ có thể được lưu trữ và đối chiếu với phổ chuẩn có trong “thư viện” của máy.
Hình 8: Sơ đồ nguyên lý máy phổ hồng ngoại biến đổi Fourier
Trong quá trình làm việc, khung số sóng của máy phổ hồng ngoại có thể bị lệch. Để kiểm tra, người ta thường sử dụng các chất chuẩn như polystirene, ammonia hoặc hơi nước.