II. 5 1 2 Anh huóng dui vói con n^uòi [4]:
m. I DUNG cu VA HOA CHAT HI 1 1 Dung cu
HI. 1. 1. Dung cu
Dao. thót mo ed. thuóc do kich thuóc cùa màu ca
Thiét bi làv màu nuóc cua hcàng Wildlife Supply Company, Mode 1200-C12.
Mày nghién màu cà SANYO
Càn dién AND vói dò chinh xàc 0.00Ig \à càn phàn tich Metler AE 200 vói dò chfnh xàc 0,0001 g
Bình non 500 mi Màv làc IKA
Màv khuàv tu IKA
Mày loc hùt chàn khòng cùng vóT phèu loc va bình hùng On^ dons 25 mi
Phéu chiét 250 mi va 125 mi
Phéu thuy tinh co màng xòp de dung Na^SO, làm khan
Bình càu 250 mi icò 29 de làp \ào mà\' co càt quay chàn khòng). Mà_\ co càt qua\ chàn khong BuChi
Còt trao dòi anion \'à cation che tao san (catridge)
Auto pipet 200-500 ul
Thiét bi sàc kl khf-khòi phó GC-17A. QP5000 cùa Hàng Shimadzu, Nhàt Bàn
HI. 1. 2. Hoa chat
Càc hoà chat duoc dùng là càc hoà chat tinh khiét loai phàn tich. Néu dung mòi duac mua ngoài thi truóng nhàt thiét phài càt lai truóc khi dùng va duoc kiém tra dò tinh khiét bàn2 chfnh thiét bi sàc ky khf trons cùng diéu kién phàn tfch.
• Dung mòi: n-hexan, xyclo-hexan, meianol, etanol, etyl axetat, Tetrahydrofuran (THFì
• Na SO klian daniz vién nho (izranular) duac bào quàn trons dé-si-ca-
2 " " -l
ta cho dén truóc khi su dung. • NaOH dang \ ién tiiih khiét • NaCl (dang bgt).
• Dung dich chuàn: TBTTPT dugc pha a nhùng nòng dò Idiàc nhau
(theo bang S).
• Chat chuàn de tfnh toàn hiéu suàt cùa qui trình phàn tfch (Quality Control Standard): TPeT
• Chat nói chuàn (hìtemal Standard): Tetra Butyl thièc (TetraBT) • Tliuoc thu Grignard (2M n-propyl magie bromua: CjH-MgBr ) • HCI, H.SOa tinh khiet loai P.A
IH. 1. 3. Chuàn bi cac dung dich chuàn [281
Tìi cdc dung dich dac ban dàu cùa
Tributyl thiéc Clorua (TBT) : (C^HQJjSnCl Triphenyl thiéc Qorua (TPT) : (CgH.jjSna Tripentyl thiéc Clorua (TPeT) : (CjH,, j.SnCl Tetrabutyl thiéc (Tetra BT) : (C^HgjaSn
Pha thành dung dich góc lOOOppm (Originai Solution) cùa
(Aj TBT : 20mg /lOml (n-hexan) 2000 ppm (B) TPT : 20mg /lOml (n-hexan) 2000 ppm ( Cj TPeT ; 20mg/ 1 Oml ( n-hexan ) 2000 ppm (D) Tetra BT: 20mg /lOml (n-hexan) 2000 ppm
Sau dò pha loàng thành càc dung dich 20 ppm cùa: (Pha lodng làn thù nhat)
(E) Dung dich hon hop cùa TBT vù TPT : 100 ul (A), 100 ul (B)/10ml (n-
hexan)
(F) TPeT (Dung dich QCS): : 100 ul (C)/ lOml (n-hexan) (G) Teti-aBT ( Dung dich IS) : 100 ul (Dj/ lOml (n-hexan)
Tu dung dich (E) tren pha lodng làn thu hai thanh dung dich 2 ppm
cua hòn hop TBT \à TPT (H) : Imi (E)/IOml (n-hexan)
Pha loàng loàng làn thù 3 thành càc dung dich chuàn Ippm, 200ppb, lOOppb, 20ppb dia TBT va TPT vói chat nói chuàn tinh hiéu suàt( QCS)
TPeT.
(H-)2ppmTBTc<:TPT ; 100 ul (E). 100 ul (Fj/ Iml(n-hexan) loàng 1/10 (I) Ippm TBT c^ TPT : 50 ul (E). 100 ul (F)/ Imi (n-hexan) loàng 1/20 (Jì 2()0ppb TBT .V: TPT : 100 ul (H). 100LI1<F)/ Imi (n-hexan) loàng 1/10 (K) 100 ppb TBT M TPT: 50 al lEi. 100 ul (Fi/ Imi (n-hexan) loàn^ 1/20
(L) 20 ppb TBT & TPT: 10 ul (E). 100 ul (E)/ Imi (n-hexan) loàng 1/100
Buóc ankyl hoà bang thuóc thù Grignard de chuyén TBT, TPT va TPeT thành càc dan propyl (xem qui trình ankyl hoà dói vói màu cà ò duói day) nhung bò qua buóc dùng cot Florisil va cuòi cùng thém 100 ul dung
dich chat nói chuàn (G)
RjSnCl + CjH-MgBr , RjSnCjH, + ClMgBr
Cuòi cùng ta thu dugc càc dung dich chuàn sau de bo'm lén mày GC/MS: (H) trò thành Ippm : St5
(I) tró thành 0.5 ppm : St4 (J) trò thành 0.1 ppm : St3
(K)tro thành 0,05 ppm : St2 (L) tro thành 0.01 ppm : Stl
Bang 8. Thành phàn \à nòng dò cùa càc dung dich chuàn
Tén hòn 1 1 hop chuàn ! 1 Diem 1 (Stl) 1 Diem 2 (St2) Diem 3 (St3) Diem 4 (St4) Dièm 5 iSt5) TBT (ppm) 0.01 0.05 0.1 0.5 1 TPT (ppm) 0.01 0.05 0.1 0.5 1 1 TetraBT (ppm) i 1 ! 1 1 1 ì TPeT (ppm) 1 1 1 1 1 1 1