- Công thức tính hiệu suất thu hồ
b/ Phƣơng pháp trắc quang cải tiến Mẫu dầu/ mỡ lỏng:
Cân chính xác khoảng 10 g mẫu, hòa tan trong 30 ml dung môi CHCl3-CH3COOH (2:3). Lắc đến tan hoàn toàn. Thêm 1 mL KI bão hòa, lắc nhẹ đều trong 1 phút. Thêm khoảng 30 mL nƣớc cất. Tiến hành chuẩn độ bằng Na2S2O3 0,01N đến khi xuất hiện màu vàng rơm, thêm 0,5 mL hồ tinh bột, chuẩn độ tiếp đến khi mất màu xanh của hồ tinh bột thì dừng lại.
Mẫu thực phẩm rắn:
Xử lý mẫu theo quy trình sau: Cân m (g) mẫu sau khi đã nghiền nhỏ. Thêm 50 mL CHCl3 : CH3OH (7:3).Ngâm chiết trong 4h, lọc thu lấy dung dịch, đem cô quay đuổi hết dung môi, sau đó hòa tan lại bằng khoảng 5 mL dung môi etylacetate, lấy toàn bộ dung dịch cho vào erlen, tiến hành các thao tác chuẩn độ giống nhƣ trên. Mỗi mẫu làm ít nhất 3 lần.
b/ Phƣơng pháp trắc quang cải tiến Mẫu dầu/ mỡ lỏng: Mẫu dầu/ mỡ lỏng:
Cân chính xác khoảng 5 g mẫu dầu hoặc 2,5 g mẫu mỡ, hòa tan trong dung môi etylacetate. Định mức lên 25 mL. Rút 2 mL mẫu cho vào phễu chiết 250 mL, thêm 10 mL hỗn hợp thuốc thử (Fe2+,SCN-,H2SO4), tiến hành các bƣớc tiếp theo nhƣ qui trình cải tiến.
41
Mẫu thực phẩm rắn:
Tiến hành quá trình xử lý mẫu nhƣ phƣơng pháp chuẩn độ. Dung dịch thu đƣợc sau khi cô quay, định mức trong bình 25mL bằng dung môi etylacetat. Rút 2 mL mẫu đem xác định.
II.1.2.8.3. Kết quả phân tích mẫu theo hai phƣơng pháp
Tiến hành phân tích peroxid trên 14 mẫu lỏng và rắn theo hai phƣơng pháp cho kết quả sau:
STT Mẫu PV theo AOAC
(meq/kg)
PV theo phƣơng pháp trắc quang cải tiến
(meq/kg) 1 Dầu kiddy 4,71 ± 0,12 5,09 ± 0,88 2 Mỡ (không nhãn hiệu) 13,58 ± 0,11 14,83 ± 0,50 3 18,79 ± 0,12 19,7 ± 3,3 4 Dầu (không nhãn hiệu) 2,61 ± 0,15 2,09 ± 0,10 5 1,310 ± 0,090 1,65 ± 0,27 6 Mẫu mì tôm (không nhãn hiệu) 4,33 ± 0,32 4,29 ± 0,59 7 2,54 ± 0,91 2,58 ± 0,98 8 Dầu Tƣờng An (cooking oil) 11,3 ± 2,7 11,5 ± 1,6 9 Dầu đậu nành Tƣờng An 1,9600 ± 0,0076 2,15 ± 0,65 10 4,53 ± 0,20 4,31 ± 0,11 11 10,2 ± 1,3 11,37 ± 0,78 12 Đậu phộng da cá (Tân Tân) 2,27 ± 0,11 2,59 ± 0,77 13 Snack Poca 1,230 ± 0,020 1,27 ± 0,26 14 Snack 4,21 ± 0,34 4,35 ± 0,87
42
Xác định mức độ tƣơng quan giữa hai phƣơng pháp
Sử dụng giá trị hệ số tuyến tính r (linear regresssion - Pearson correlation co-efficient) và độ lệch chuẩn (SDD) để biểu diễn độ tƣơng quang của 2 phƣơng pháp. r càng gần 1 chứng tỏ hai phƣơng pháp có độ tƣơng quang càng cao, SDD thể hiện độ lệch trong kết quả của hai phƣơng pháp đo, SDD càng nhỏ, kết quả 2 phƣơng pháp càng gần nhau.
Đồ thị 10: Đồ thị phân bố giá trị PV theo AOAC và PP trắc quang
Nhận thấy độ tƣơng quan cao giữa kết quả thu đƣợc từ kết quả xác định PV theo hai phƣơng pháp với r = 0,9961, SDD = 0,34 meq/kg. Kết quả này tƣơng đƣơng với một số phƣơng pháp cải tiến hiện đại gần đây đƣợc thực hiện bởi Gulgun Yildiz [10] trên đối tƣợng dầu đậu nành nhƣ phƣơng pháp NIR (r =0,991, SDD = 0,72 meq/kg), phƣơng pháp sử dụng bộ kit Peroxysafe® (r = 0,993, SDD = 0,56 meq/kg) và tốt hơn phƣơng pháp sử dụng thuốc thử xylenol cam (r = 0,975, SDD = 2,3 meq/kg).
y = 1.066x - 0.0939R2 = 0.9961 R2 = 0.9961 0 5 10 15 20 0 5 10 15 20
43