Sắc kí khí là quá trình tách chất, bao gồm hai pha: pha tĩnh (rắn hay lỏng) và pha động (khí). Các cấu tử cần phân tách hoặc ở trạng thái khí hay có thể hóa hơi được.
Mẫu được tách do sự phân bố giữa pha tĩnh và pha động nhờ cơ chế hấp phụ, phân bố hay kết hợp cả hai cơ chế này. Khi pha tĩnh là một chất hấp phụ rắn thì kỹ thuật phân tích được gọi là sắc kí khí – rắn (GSC). Khi pha lỏng được gắn lên bề mặt của chất mang trơ hoặc được phủ dưới dạng một lớp màng mỏng lên thành cột mao quản thì kỹ thuật này được gọi là sắc kí khí – lỏng (GLC).
Thiết bị sắc ký khí khối phổ dựa trên việc ghép nối giữa một thiết bị sắc ký khí và một thiết bị khối phổ. Sắc ký khí thực hiện vai trò tách các chất trong hỗn hợp và
khối phổ thực hiện việc nhận biết các chất. Mẫu phân tích sau khi đi qua cột tách, các chất lần lượt được đưa vào bộ phận nhân quang của máy khối phổ để thực hiện việc phân mảnh, sau đó tiếp tục qua bộ phận chuyển tín hiệu quang thành tín hiệu điện. Các tín hiệu được thể hiện bằng các vạch phổ trên phổ đồ. Mỗi vạch phổ đặc trưng cho một mảnh của phân tử chất. Từ đó xác định được chất. Như vậy việc ghép nối giữa hai thiết bị sắc ký và khối phổ đã tạo ra một thiết bị vừa có khả năng tách chất, vừa có khả năng nhận biết được các chất mà sắc ký khí tách ra được. Vì vậy, GC-MS là một thiết bị hữu hiệu, được sử dụng rộng rãi trong việc phân tích các hỗn hợp sản phẩm phản ứng. Trong trường hợp này, khối phổ được xem như là detectơ của máy sắc ký.
Thực nghiệm: Sản phẩm của phản ứng được phân tích bằng phương pháp sắc ký khí ghép nối khối phổ. Thiết bị phân tích GC-MS HP 6890 với đetectơ khối phổ MS HP 5689 (Mỹ). Cột sắc ký mao quản HP-5 (5% metyletylsiloxan, 30m x 0,5mm x
0,25m) tại Trung tâm Hoá dầu, Khoa Hoá học, Trường Đại học Khoa học Tự
nhiên- ĐHQG Hà Nội. Điều kiện GC Cột Cột mao quản VF – 5ms 30m x 0,5 mm x 0, 25 nµm Nhiệt độ 250oC Thể tích tiêm 1 µl
Lưu lượng khí mang 1 mL/phút Heli Chế độ tiêm Không chia dòng Áp suất xung 40 psi trong 0,8 phút
Điều kiện MS
Filament delay 7 phút Nhiệt độ ống nạp 40oC Nhiệt độ đường chuyển 280oC Nhiệt độ nguồn ion 250oC
CHƢƠNG 3. THỰC NGHIỆM