Phương pháp hoá siêu âm là các phản ứng hoá học được hỗ trợ bởi sóng siêu âm cũng được dùng để tạo hạt nano oxit sắt. Hoá siêu âm là một chuyên ngành hoá học, trong đó, các phản ứng hoá học xảy ra dưới tác dụng của sóng siêu âm như một dãng xúc tác. Sóng siêu âm là sóng dọc, là quá trình truyền sự co lại và giãn nở của chất lỏng. Tần số thường sử dụng trong các máy siêu âm là 20 kHz cao hơn ngững nhận biết của tai người ( từ vài Hz đến 16 kHz). Hoá siêu âm được ứng dụng để chế tạo rất nhiều loại vật liệu nano xốp, nano dạng lồng, hạt nano, ống nano. Hạt nano oxit sắt và oxit sắt có pha Co và Ni đã được chế tạo bằng phương pháp này. Tuy nhiên các hạt nano phải có chế độ xử lý nhiệt mới có thể đạt được từ độ bão hoá cao ở nhiệt độ phòng.
Hạt nano từ tính dựa trên oxit sắt đã được chế tạo bằng hoá siêu âm. Đây là phương pháp rất đơn giản để tạo hạt nano từ tính với độ bão hoà rất cao. Muối iron (II) acetate được cho vào trong nước cất hai lần rồi cho chiếu xạ siêu âm với công suất khoảng 200W/2h trong môi trường bảo vệ. Sóng siêu âm được tác dụng dưới dạng xung để tránh hiện tượng hoá nhiệt do siêu âm tạo ra. Khi tác dụng siêu âm, trong dung dịch sẽ xuất hiện các chất có tình khử và tính oxi hoá như H2, hydrogen peroxide (H2O2). Các sản phẩm trung gian năng lượng cao có thể là HO2 (superoxide), hydro nguyên tử, hydroxyl và điện tử. Các chất này sẽ oxi hoá muối sắt và biến chúng thành magnetile Fe3O4. Sau khi phản ứng xảy ra ta thu được hạt nano Fe3O4 với từ độ bão hoà có thể đến 80 emu/g, cao gần bằng giá trị của Fe3O4 ở dạng khối.