Trên hình vẽ thể hiện giai đoạn 2 là giai đoạn oxy hóa cyclohexanol thành acid adipic bằng acid HNO3.
Anol và acid nitric 60% nhập liệu được đưa vào đường ống hút của bơm (1), ở đây chúng sẽ hoà vàomột thể tích lớn các chất oxh hóa hoàn lưu và sau đó qua TBPƯ chùm ống (2) được làm lạnh bởi H2O. Tại (2) khi t = 60÷80oC; p = 0,3÷0,5 MPa sẽ xảy ra sự chuyển hóa phần lớn tác chất. Chất oxy hóa của giai đoạn I đi ra ở đỉnh và tách ra khỏi các NxOy trong bộ phận tách (3). Phần lớn hỗn hợp sản phẩm được hoàn lưu trở
28
O
HOOC - COOH + HOOC(CH2)2COOH (4) (1) HOOC(CH2)3COOH + CO2 (2) C 4H 9COOH + CO (hoặc CO 2) (3)
lại; phần còn lại thì đưa vào thì đưa vào TBPƯ (4) để tiến hành giai đoạn II của sự oxy hóa. Hỗn hợp sản phẩm của giai đoạn II được tách ra khỏi các NxOy trong bộ phận tách (5) và kế đó thổi không khí qua chúng trong bộ phận làm sạch khí (6). Khí tách ra cùng với các NxOy từ bộ phận tách (3) và (5) sẽ đi vào bộ phận làm sạch khí (7) được tưới bằng a.HNO3 loãng để thu hồi a.HNO3 60%. Khí thoát ra khỏi bộ phận này được làm sạch và đưa ra ngoài khí quyển.
Sản phẩm oxy hóa từ bộ phận làm sạch khí (6) cho vào tháp chưng phân đoạn chân không (8) để tách a.valeric C4H9COOH. Chất lỏng ở đáy (8) được làm nguội trong máy kết tinh (9) và tách các tinh thể cuat a.adipic nhận được ra khỏi dung dịch nước cái trong máy ly tâm (10). Acid adipic được làm sạch bằng cách cho kết tinh lại.
Dung dịch nước cái hỗn hợp bao gồm acid oxalic, sucxinic, glutaric và một phần acid adipic.
* Ưu điểm: tăng hiệu suất acid adipic (đạt 90÷95%)
* Nhược điểm: vốn đầu tư khá lớn (gồm 2 giai đoạn với nhiều thiết bị)
Hình 8: Sơ đồ công nghệ oxy hóa cyclohexanol thành axit adipic
1- Bơm; 2,4- Thiết bị phản ứng; 3,5- Thiết bị phân tách; 6,7- Bộ phận làm sạch khí; 8- Chưng chân không; 9- Máy kết tinh; 10- Máy li tâm; 11-Máy tách; 12- Nồi đun
§3. OXY HÓA VỚI XÚC TÁC DỊ THỂ
Quá trình oxy hóa với xúc tác dị thể có ý nghĩa to lớn đối với hàng loạt các quá trình mà chúng không đạt được khi tiến hành phản ứng oxy hóa chuỗi gốc. Đó là các quá trình quan trọng sau:
1/ oxy hóa olefin và các dẫn xuất tại nguyên tử C no, liên kết đôi vẫn được bảo toàn
2/ oxy hóa amoni các hydrocacbon để điều chế hợp chất nitril
3/ oxy hóa aren và dẫn xuất tạo thành các anhydric của di hay tetra cacboxylic
4/ oxy hóa tại nối đôi của olefin: chủ yếu là quá trình tổng hợp etylen oxyt từ etylen