Chơng 2: thực nghiệm 2.1 Thiết bị, dụng cụ, hoá chất.
2.2.4. Xây dựng đờng chuẩn của Ni2+ và Co2+
Trên cơ sở các điều kiện tối u đã xác định đợc, chúng tôi tiến hành xây dựng đờng chuẩn của Ni2+ và Co2+ bằng phơng pháp thêm chuẩn. Các điều kiện ghi đo
- Ipic (nA)
tơng tự nh phần 2.2.1 nhng thay đổi nồng độ Ni2+ từ 10-9(M) đến 510-9(M) và của Co2+ từ 10-9(M) đến 20.10-9(M).
Kết quả ghi đo đợc thể hiện trên hình 2.16:
Hình 2.16: Phổ đồ von-ampe hoà tan hấp phụ xây dựng đờng chuẩn của Ni2+ và Co2+
Các đờng 1; 2; 3; 4; 5 tơng ứng với nồng độ Ni2+ là 10-9(M); 2.10-9(M); 3.10- 9(M) ; 4.10-9(M) ; 5.10-9(M), và Co2+ là 4.10-9(M); 8.10-9(M); 12.10-9(M) ; 16.10- 9(M) ; 20.10-9(M).
Dựa vào phổ đồ và bằng phần mềm của máy chúng tôi tính toán đợc các giá trị chiều cao pic tơng ứng ở bảng 2.7 :
Bảng 2.7 ; Giá trị chiều cao pic (IP) ứng với nồng độ Ni2+ và Co2+ khác nhau
CNi2+.10-9 (M). - IpicNi2+ (nA) CCo2+.10-9 (M). - IpicCo2+ (nA)
1 163,23 4 267,55 2 261,79 8 401,31 5 3 2 1 4
3 408,84 12 513,56
4 488,12 16 537,36
5 588,19 20 588,19
Từ đó chúng tôi xây dựng đờng chuẩn biểu diễn sự phụ thuộc chiều cao pic (IP) vào nồng độ Ni2+ và Co2+ theo hình 2.17 và 2.18:
Hình 2.17: Đờng chuẩn của Co2+ trong khoảng nồng độ từ 10-9(M) đến 5. 10-9(M)
Hình 2.18: Đờng chuẩn của Ni2+ trong khoảng nồng độ từ 10-9(M) đến 20. 10-9(M)
Qua khảo sát chúng tôi thấy rằng các đờng chuẩn có độ chính xác cao, điều này chứng tỏ các điều kiện tối u mà chúng tôi lựa chọn đợc là hợp lý.
- Ipic (nA)
CCo2+.10-9 M
- Ipic (nA)
Chơng 3: Kết luận
Qua quá trình tiến hành thực nghiệm chúng tôi thu đợc một số kết quả sau: - Đã khảo sát và lựa chọn đợc đệm amoni làm nền cho các phép ghi đo.
- Đã khảo sát đợc các điều kiện tối u cho phép xác định đồng thời hàm lợng vết của Co2+ và Ni2+ trong mẫu phân tích là:
pH 9
Thể tích đệm amoni V = 1,0 (ml) Nồng độ Dimetylglioxim (DMG) C = 6.10-4 (M) Thế điện phân làm giàu U = - 0,7(V) Thời gian sục đuổi khí Oxi t = 60(s) Thời gian điện phân làm giàu t = 60(s)
Tốc độ quét thế v = 13,2 (mv/s) Kích cỡ giọt Hg Θ = 0,4 (mm2)