3. Địa điểm, đối tương, phương pháp nghiên cứu
2.2.3. Phương pháp phân tích trong phòng thí nghiệm
Để phục vụ cho việc phân tích mẫu và kết quả phân tích có ý nghĩa về mặt khoa học, đề tài này đã sử dụng các phương pháp phân tích của phòng thí nghiệm tại CETASD.
Lấy mẫu
Để lắng 30’
Lấy 2/3 phần dịch trong phía trên chai mẫu
Pha loãng để xác định các chỉ tiêu độ kiềm, độ đục, SS, CODMn trước lọc, CODCr
trước lọc Pha loãng Lọc qua giấy lọc 0,45µm Phân tích các chỉ tiêu N-T, N- NH4+, N-NO2-, N-NO3-, P-T, độ màu Đo các chỉ tiêu pH, EC, Sal, ORP tại bồn chứa nước rác
HDKH: PGS. TS. Cao Thế Hà 54 Học viên: Nguyễn Việt Hà – K18
(i) Sử dụng máy đo cầm tay Hanna để đo các chỉ tiêu trong nước rác: t0, pH, EC, thế oxy hóa - khử (ORP), độ muối (Sal), độ đục.
(ii) Sử dụng phương pháp so màu để phân tích các chỉ tiêu: Tổng N, NH4 +
, NO3 -
, NO2-, tổng P, CODCr, CODMn độ màu.
Quy trình phân tích Tổng Nitơ:
Quy trình phân tích NO2-: Mẫu phân tích V = 50ml
+ 10ml dung dịch A (NaOH + K2S2O8)
Phá mẫu ở 1200C trong 30’
Lọc bỏ cặn Lấy dung dịch sau lọc – V =30ml
+ 6,5 ml HCl (HCl:H2O = 1: 15) Lắc đều và định mức đến 50ml Sau 15’, đo ở bước sóng 220nm
Mẫu phân tích V = 10ml
+ 0,2ml dung dịch sunfanilamide
+ 0,2ml dd naphtylenediamine dihydrochloride
Lắc đều và giữ yên trong 10’
HDKH: PGS. TS. Cao Thế Hà 55 Học viên: Nguyễn Việt Hà – K18
Quy trình phân tích NO3-:
Quy trình phân tích NH4+:
Quy trình phân tích Tổng Phospho:
Mẫu phân tích V = 10ml
+ 5ml dung dịch K2S2O8
+ 1ml H2SO4 (H2SO4:H2O=1:2)
Phá mẫu ở 1200C trong 30’
Lấy dung dịch sau phá mẫu V = 5ml
+ 1 – 2 giọt phenolphtalein
+ dung dịch NaOH 0,5N màu hồng
+ 0,5ml acid ascobic
+ 2,5ml dung dịch (NH4)6Mo6
Định mức đến 25ml
Điều nhiệt ở 400C trong 10’
Đo ở bước sóng 710nm Mẫu phân tích V = 5ml + 3ml thuốc thử phenol-sodium nitroprusside Lắc đều + 3ml dung dịch hypochlorite
Điều nhiệt ở 30 – 400C trong 20 – 30’
Đo ở bước sóng 640 nm Mẫu phân tích V = 5ml
+ 5ml H2SO4 80%
+ 0,2ml brucide sunfanil
Lắc đều 30s
Đun ở nhiệt độ > 950C trong 30’
Làm lạnh đến nhiệt độ phòng
HDKH: PGS. TS. Cao Thế Hà 56 Học viên: Nguyễn Việt Hà – K18
Quy trình phân tích độ màu:
Quy trình phân tích CODCr:
(iii) Sử dụng phương pháp chuẩn độ để phân tích các chỉ tiêu: CODMn, độ kiềm.
Quy trình phân tích CODMn:
Mẫu phân tích – V = 50 ml
Điều chỉnh pH bằng acid loãng
Đến pH = 7
Đo độ màu ở bước sóng 455 nm
Mẫu phân tích V = 2,5ml
+ 1,5ml dung dịch phản ứng
+ 2,5ml thuốc thử acid
Phá mẫu trên bếp COD: 1500C trong 2h
Để dung dịch sau phá mẫu nguội đến nhiệt độ phòng
Đo ở bước sóng 600 nm
Mẫu phân tích V = 500ml
+ 2ml dung dịch H2SO4đđ
+ 10ml dung dịch K2MnO4 0,1N
Đun sôi trong 10’
+ 10 ml dung dịch H2C2O4 0,1N
Chuẩn độ dung dịch trên bằng dung dịch K2MnO4 0,1N – ghi lại V (K2MnO4)
HDKH: PGS. TS. Cao Thế Hà 57 Học viên: Nguyễn Việt Hà – K18
Quy trình phân tích độ kiềm:
(iv) Sử dụng phương pháp khối lượng: SS, chất hữu cơ
Quy trình phân tích SS:
Quy trình phân tích hàm lượng chất hữu cơ bay hơi: Mẫu phân tích V = 2,5ml
Định mức đến 40ml + dung dịch HCl đến pH = 4,5
Ghi V(HCl) tiêu tốn
Giấy lọc ban đầu
Sấy ở 1050C trong 1h
Làm nguội trong bình hút ẩm trong 20’
Cân – m0 (g)
Lọc mẫu – V (ml)
Sấy giấy lọc ở 1050C trong 1h
Cân – m1 (g)
Làm nguội trong bình hút ẩm trong 20’
Cốc sứ
Giảm nhiệt độ xuống 1050C trong 1h
Làm nguội trong bình hút ẩm trong 20’
Cân – m0 (g)
Cân mẫu rác đã nghiền – m1 (g)
Giảm nhiệt độ xuống 1050C trong 1h
Cân – m2 (g)
Làm nguội trong bình hút ẩm trong 20’
Nung ở 5500C trong 2h Nung cốc sứ có mẫu ở
HDKH: PGS. TS. Cao Thế Hà 58 Học viên: Nguyễn Việt Hà – K18