2.3.1. Quy trình thu hồi SiO2 theo lí thuyết
Quá trình thu hồi SiO2 từ tro trấu theo lý thuyết có thể được hình dung theo sơ đồ sau:
Hình 2.1. Sơ đồ khối thu hồi SiO2 từ tro trấu
Vỏ trấu sau khi lấy từ nhà máy xay xát về, đem rửa sạch hết các tạp chất, sau đó đem phơi nắng cho thật khô.
Đốt trong lò trấu ở địa phương thường dùng để đun nấu (lò được làm sạch kỹ tránh tạp chất trước khi đốt). Trấu cháy hoàn toàn thành tro. Bảo quản tro trong lọ kín tránh tiếp xúc với hơi nước.
Cho 20 gam tro trấu vào cốc thủy tinh 500 ml, sau đó cho vào đó 250 ml dung dịch NaOH (nồng độ là nồng độ mà ta khảo sát biến thiên từ 2,0M đến 6,0M).
Đặt cốc thủy tinh gồm tro trấu với dung dịch NaOH này vào bể điều nhiệt đun ở nhiệt độ là 95oC và thời gian đun 4h, khuấy đều.
Sau quá trình đun cách thủy hoàn toàn ta tiến hành lọc dung dịch này (ta gọi là dung dịch 1) để loại bỏ chất bẩn và tro trấu còn dư, thu được dung dịch 2. Nếu dung dịch 2 bị đục hoặc ngả vàng ta cho than hoạt tính vào dung dịch 2 để hấp thụ các chất bẩn chảy qua giấy lọc, thu được dung dịch 3. Giai đoạn này quyết định sự tinh sạch của SiO2 thu được.
Lọc dung dịch 3 ta thu được dung dịch 4. Ta sục khí CO2 với lượng phù hợp vào dung dịch 4. Hỗn hợp bây giờ ở dạng Gel, Gel thu được đem rửa sạch bằng nước cất nhiều lần đến môi trường trung tính (thử bằng giấy pH) để loại bỏ các chất bẩn.
Sau đó ta tiến hành đem Gel đi sấy tự nhiên và sấy ở 1000C trong thời gian 24 giờ, tiếp theo đem nung ở 5500C trong thời gian 2 giờ.
Cuối cùng, đem sản phẩm thu được cân bằng cân phân tích, tính hiệu suất chiết theo công thức:
o m m H% .100 .100 m 17,04 = = Trong đó:
m: là khối lượng SiO2 thu được.
mo: là khối lượng SiO2 tính theo lý thuyết (ta cân 20 gam tro trấu, trong tro trấu chiếm 85,2 % SiO2 nên mo = 20.85,2 = 17,04 gam).
2.3.2. Quy trình thu hồi SiO2 theo thực nghiệm - Giai đoạn 1:.
Cho 20 gam tro trấu vào cốc thủy tinh 500 ml, sau đó cho vào đó 250 ml dung dịch NaOH (nồng độ là nồng độ mà ta khảo sát biến thiên từ 2,0M đến 6,0M).
Đặt cốc thủy tinh gồm tro trấu với dung dịch NaOH này vào bể điều nhiệt đun ở nhiệt độ là 95oC và thời gian đun 4h, khuấy đều.
Hình 2.2. Bể điều nhiệt đun ở 95oC
- Giai đoạn 2:
Sau quá trình đun cách thủy hoàn toàn ta tiến hành lọc dung dịch để loại bỏ chất bẩn và tro trấu còn dư (dung dịch a). Nếu dung dịch a bị đục hoặc ngả vàng ta cho than hoạt tính vào dung dịch a để hấp thụ các chất bẩn chảy qua giấy lọc. Lọc dung dịch a ta thu được dung dịch b
Hình 2.3. Dung dịch a và b - Giai đoạn 3:
1: Bình khí N2 3: Van tay 2: Bình khí CO2 4: Lưu lượng kế
Hình 2.4. Sơ đồ quy trình thu hồi SiO2
Khí N2 ở bình 1 được mở bởi van tay 3 rồi qua lưu lượng kế 4 (điều chỉnh lưu lượng cho phù hợp). Sau đó được trộn với khí CO2 đi từ bình 2, qua liên tục 2 cái van tay 3 (do áp suất bình 2 rất lớn nên cần thiết phải qua 2 van để tránh hiện tượng vỡ lưu lượng kế). Hai khí được trộn vào nhau với tỉ lệ 1:1 được sục vào dung dịch b, trong này phản ứng tạo gel bắt đầu, đến khi nào phản ứng tạo gel hoàn toàn thì dừng lại. Khí dư được đi qua dung dịch Ca(OH)2 để hấp thụ hoàn toàn lượng dư CO2.
- Giai đoạn 4:
Hỗn hợp bây giờ ở dạng Gel, Gel thu được đem rửa sạch bằng nước cất nhiều lần đến môi trường trung tính (thử bằng giấy pH) để loại bỏ các chất bẩn.
Sau đó ta tiến hành đem Gel đi sấy tự nhiên và sấy ở 1000C trong thời gian 24 giờ, tiếp theo đem nung ở 5500C trong thời gian 2 giờ.
2.3.3. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ NaOH và thời gian đến quá trình thu hồi SiO2 từ tro trấu.
a. Ảnh hưởng của nồng độ NaOH
Để nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ NaOH đến quá trình thu hồi SiO2 từ tro trấu, ta tiến hành như quy trình đã trình bày ở mục 2.3.2. Ở đây ta cố định nhiệt độ ở 95oC và thời gian là 4h, khảo sát các nồng độ NaOH ở các nồng độ: 2,0M; 3,0M; 4,0M; 5,0M; 6,0M. Từ đó đưa ra được nồng độ NaOH tối ưu. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
b. Ảnh hưởng của tốc độ sục khí CO2
Để nghiên cứu ảnh hưởng của tốc độ sục khí đến quá trình thu hồi SiO2 từ tro trấu, ta tiến hành như quy trình đã trình bày ở mục 2.3.2. Nhưng ta cố định nồng độ NaOH ở nồng độ 5N. Cố định nhiệt độ đun là 95oC. Tiến hành thí nghiệm trong thời gian đun là 4h. Tốc độ sục khí CO2 được khảo sát là: 0,1 lít/phút; 0,2 lít/phút; 0,3 lít/phút; 0,4 lít/phút. Từ đó chọn ra tốc độ tối ưu nhất.
c. Ảnh hưởng của tỉ lệ trộn khí CO2 và N2
Để nghiên cứu ảnh hưởng của tỉ lệ trộn khí đến quá trình thu hồi SiO2 từ tro trấu, ta tiến hành như quy trình đã trình bày ở mục 2.3.2. Nhưng ta cố định nồng độ NaOH ở nồng độ 5N. Cố định nhiệt độ đun là 95oC. Tiến hành thí nghiệm trong thời gian đun là 4h. Tốc độ sục khí CO2 là 0,2 lít/phút. Trộn tỉ lệ khí N2 tương ứng 3:2, 1:1, 2:3. Từ đó chọn ra tỉ lệ trộn tối ưu nhất