B. Thiết bị phản ứng chứa xúc tác
http://www.ebook.edu.vn 139
III.3.3.1.4. Những điểm cơ bản rút ra từ ph−ơng pháp tĩnh
1. Ph−ơng pháp là ph−ơng pháp tích phân. Vì vậy để biện luận kết quả đòi hỏi cần so sánh chúng với ph−ơng trình động học ở dạng vi phân hay là đồ thị vi phân của thí nghiệm đã cho.
2. Ph−ơng pháp tiến hành giai đoạn không liên tục
3. Trong mỗi một thí nghiệm có thể thu nhận đ−ợc sự phụ thuộc mức độ chuyển hoá ở những thời điểm khác nhau từ τ = 0 đến τ = ∞
4. Kiểm tra hoạt tính xúc tác trong cả quá trình rất phức tạp, khó khăn.
5. Ph−ơng pháp cho phép tiến hành ở áp suất thấp, áp suất trung bình và áp suất cao, ở pha lỏng hoặc pha hơi, nh−ng tốt nhất vẫn là tiến hành ở áp suất thấp (P = 1atm)
6. Dễ dàng điều chỉnh các dữ kiện nghiên cứu
7. Ph−ơng pháp cho phép dễ dàng kiểm tra tốc độ (theo độ thay đổi áp suất). 8. Xúc tác có thể sử dụng ở bất kỳ dạng nào và với l−ợng không hạn chế. Thuận lợi nhất trong quá trình xúc tác đ−ợc dùng d−ới dạng màng mỏng đ−ợc tráng 1 lớp xung quanh bình phản ứng. Dùng xúc tác d−ới dạng này có thể loại trừ ảnh h−ởng của quá trình khuếch tán trong. Nh−ng dùng dạng xúc tác này có nh−ợc điểm là dễ dàng ngộ độc xúc tác, vì vậy cần thiết phải làm sạch chất phản ứng.
9. Việc hoàn nguyên xúc tác ngay trong phản ứng sẽ khó khăn nếu nh− không chú ý đến vấn đề thoát khí thải sau khi hoàn nguyên.
III.3.3.2. Ph−ơng pháp dòng
III.3.3.2.1. Nguyên tắc
Ph−ơng pháp dòng đ−ợc dùng rộng rãi để nghiên cứu động học thông th−ờng ph−ơng pháp tiến hành d−ới áp suất khí quyển. Nguyên tắc của ph−ơng pháp dòng: xúc tác với l−ợng khá lớn (10 - 200g) nằm yên trong lò phản ứng, các chất phản ứng là khí hoặc lỏng (đ−ợc tạo thành hơi) đi qua lớp xúc tác. Có thể thay đổi thời gian tiếp xúc bằng cách thay đổi tốc độ dòng khí hay l−ợng xúc tác.
III.3.3.2.2. Sơ đồ ph−ơng pháp dòng (Hình III.9)
Một sơ đồ nghiên cứu ở trong phòng thí nghiệm để nghiên cứu động học của phản ứng th−ờng có 6 bộ phận: (1) bộ phân ổn áp trong sơ đồ, (2) bộ phận làm sạch, (3) bộ phận đo tốc độ dòng, (4) nếu phản ứng khí lỏng, cần có bộ phận bốc hơi và trộn lẫn, (5) bộ phận lò phản ứng, (6) bộ phận phân tích sản phẩm.
Khí phản ứng hoặc khí mang
đo nhiệt độ Pin nhiệt điện
Hình III- 9: Sơ đồ nguyên tắc ph−ơng pháp dòng
III.3.3.2.3. Phân tích sản phẩm
Sản phẩm phản ứng có thể có 2 pha (lỏng, hơi hoặc khí). Ta có thể dùng nhiều ph−ơng pháp khác nhau: nh− phân tích hoá học, phân tích nhờ dụng cụ oxca, nh−ng tốt nhất là dùng ph−ơng pháp sắc ký khí.
Đối với sản phẩm là khí (hơi) ta cho dòng chảy trực tiếp từ thiết bị phản ứng vào, nếu là chất lỏng ta cho ng−ng tụ và bơm vào sắc ký.
III.3.3.2.4. Ưu, khuyết điểm của ph−ơng pháp dòng
Ưu điểm:
1. Ph−ơng pháp dòng là ph−ơng pháp liên tục, nên năng suất thiết bị cao hơn hẳn ph−ơng pháp tĩnh.
2. Mỗi một thí nghiệm sẽ cho ta một điểm trên đồ thị. 3. Có thể kiểm tra độ hoạt tính xúc tác dễ dàng 4. Ph−ơng pháp có thể tiến hành d−ới áp suất th−ờng
5. Đây là ph−ơng pháp sát với thực tế, vì vậy là ph−ơng pháp dùng để kiểm tra số liệu tr−ớc khi đ−a vào sản xuất
http://www.ebook.edu.vn 141
Khuyết điểm:
1. Độ nhạy của ph−ơng pháp thấp so với ph−ơng pháp khác, vì vậy cần xúc tác có độ hoạt tính cao. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
2. Dạng xúc tác có thể ở dạng viên hạt, kích cỡ khác nhau. 3. Ph−ơng pháp dòng có rất nhiều gradien