Khảo sát lực rửa giải của hệ các dung môi

Chúng tôi sử dụng 3 hệ dung dịch khác nhau để khảo sát lực rửa giải gồm: 1) Dung dịch đệm phosphat 10^-1M, pH 6,5 + 5%CH3OH

2) Dung dịch đệm phosphat 10^-1M, pH 6,5 + 10%CH3OH

3) Dung dịch đệm phosphat 10^-1M, pH 6,6 + 15%CH3OH

Sau khi thực hiện chiết mẫu nước tiểu Spike chuẩn (5 mg/l) của AMO, PENG và CEP, tính giá trị hiệu suất thu hồi sau khi chiết SPE theo công thức:

𝐇 = ^{𝐒𝐬𝐩𝐢𝐤𝐞}

𝐒_𝐬 ^(𝟑𝟑)

Trong đó: Sspike - Diện tích pic(mAU)của mẫuthêm chuẩn (5mg/l) sau khi chiết S_s - Diện tích pic(mAU) của mẫu chuẩn 5mg/l

66

Bảng 3.16Hiệu suất thu hồi ở các nồng độ CH3OH khác nhau

Hàm lƣợng CH₃OH

Hiệu suất thu hồi AMO (%)

Hiệu suất thu hồi PENG (%)

Hiệu suất thu hồi CEP (%)

5% 94 97 96

10% 81 84 82

15% 58 67 64

Ở hàm lượng CH3OH 5%, hiệu suất thu hồi các β-lactam khá cao nhưng khả năng làm sạch nền mẫu thấp, vẫn còn nhiều pic bẩn xen lẫn vào pic chất phân tích làm cho khả phát hiện phương pháp kém.

Ở hàm lượng CH3OH cao (15%), khả năng làm sạch nền mẫu rất tốt nhưng vì lực rửa giải quá lớn nên đã kéo chất phân tích ra khỏi cột SPE làm chosuất thu hồi các β-lactam thấp, lần lượt của AMO, PENG và CEP là 58%, 67% và 54%, thấp hơn cho phép 70%.

Ở hàm lượng CH₃OH 10%, khả năng làm sạch nền mẫu tốt; các chất bẩn được rửa sạch gần như hoàn toàng đồng thời các chất phân tích vẫn còn lưu giữ nhiều

67

trên cộtnên hiệu suất thu cao, lần lượt của AMO, PENG và CEP là 81%, 84% và 82% (sắc độ điện di hình 3.23 phụ lục).

Vì vậy chúng tôi chọn hàm lượng CH₃OH 10% trong hệ dụng dịchrửa giải là đệm phosphat 10-1

M pH 6,8 để tiến hành chiết pha rắn.