Kì hiệu Thời gian phản ứng VMetyl este (mL) tạo ra Sự tạo nhũ
MJ21 4 giờ Rửa không hết nhũ Có nhiều
MJ22 8 giờ Rất ìt Có
MJ23 12 giờ 13,3 Hầu như
không
MJ24 16 giờ 13,5 Không có
Các kết quả chỉ ra rằng thời gian phản ứng có ảnh hưởng tương đối mạnh đến độ chuyển hóa của phản ứng. Phản ứng diễn ra càng lâu thí khả
năng phân tán của các tác nhân và xúc tác vào nhau càng tốt, độ chuyển hóa đạt được càng lớn, lượng glyxerin sinh ra càng nhiều. Ban đầu, phản ứng diễn ra chậm do dầu Jatropha có độ nhớt cao, gây khó khăn cho việc phân tán metanol. Đến một khoảng thời gian nhất định, tốc độ phản ứng tăng lên rất nhanh. Khoảng thời gian phản ứng tối ưu là 12h .
3.2.4. So sánh hoạt tính của các mẫu xúc tác SO42-/ZrO2 - ZnO
Hoạt tình với xúc tác có tình ưu việt nhất với thời gian yhực hiện phản ứng là 12 giơ. Thực hiện một số phản ứng giữa metanol và dầu các xúc tác thí các thông số sau đây được giữ cố định:
Thể tìch dầu : 20 mL
Hàm lượng xúc tác: 5 % so với khối lượng dầu Nhiệt độ phản ứng: 60 oC
Tỉ lệ : 18 : 1
Tốc độ khuấy: 750 vòng/ phút
Bảng 3.5: So sánh hoạt tính của hàm lượng xúc tác so với dầu
Xúc tác 3% 5% 7% 9%
Vmetyl este 11,2 13,3 13,3 13,34
So với các xúc tác SO42-/ZrO2-ZnO thí MJ23 có hoạt tình xúc tối ưu hơn cả, thời gian để phản ứng đạt đến độ chuyển hóa cao nhất 12 giờ
3.2.5. Phản ứng este hóa chéo dầu Jatropha
Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng tới phản ứng este hóa chéo dầu Jatropha, chúng tôi tiến hành lựa chọn một số điều kiện để tiến hành phản
ứng este hóa chéo dầu Jatropha với hai thời gian tiến hành phản ứng khác nhau: 12 đến 18 giờ.
Thể tìch dầu : 20 mL
Hàm lượng xúc tác: 5 % so với khối lượng dầu Nhiệt độ phản ứng: 60 oC
Tỉ lệ : 18 : 1
Tốc độ khuấy: 750 vòng/ phút
Bảng 3.6: Kết quả của phản ứng este chéo hóa
Kì hiệu Thời gian phản ứng Vglyxerin (mL) tách ra Sự tạo nhũ
01 12 giờ 13,2 Hầu như
không
02 16 giờ 13,5 Không có
Thời gian tiến hành phản ứng càng kéo dài, hiệu quả đạt được càng thấp. Lượng nhũ tạo ra là do thời gian phản ứng kéo dài thí xảy ra quá trính phản ứng nghịch, ngoài ra còn do mỡ cá basa có chỉ số axit tự do lớn, nên quá trính este hóa tạo monoglyxerit dễ dàng xảy ra hơn.
3.3. Đánh giá thành phần và kiểm tra tính chất sản phẩm 3.3.1. Đánh giá thành phần sản phẩm
Mẫu với thời gian 4 giờ, 6 giờ phản ứng ester chéo hóa hầu như không xảy ra mà chỉ là sự thủy phân , tạo ra lượng axit tự do rất nhiều. Ví vậy khi ta tiến hành tách và rữa tạo nhũ rất nhiều. Điều đó được minh chứng trong hính sau.
- Mẫu dầu chạy với thời gian ngắn: Thể tìch dầu : 20 mL
Hàm lượng xúc tác: 5 % so với khối lượng dầu Nhiệt độ phản ứng: 60 oC
Tỉ lệ : 18 : 1
Tốc độ khuấy: 750 vòng/ phút