3 mm. Ổn định cột qua đêm trong lò ở 80 oC với tốc độ dòng khí heli từ 10 ml/min đến 25 ml/min và detector ở cuối cột đã được tháo ra.
4.3.1.2. Các thông số:
- Nhiệt độ cột là 80 oC;
- Nhiệt độ của bộ bơm mẫu là 100 oC; - Nhiệt độ detector là 125 oC;
- Tốc độ dòng khí mang heli và hydro là 25 ml/min, tốc độ không khí từ 250 ml/min đến 400 ml/min.
Các điều kiện vận hành tối ưu thay đổi tuỳ thuộc vào cột và thiết bị và cần được xác định bằng cách sử dụng các dung dịch chuẩn. Chỉnh các thông số cho có được độ sắc nét pic tối đa và tách pic tối ưu. Phép phân tích được hoàn thành trong khoảng 11 min.
4.3.2. Pipet, dung tích 10 ml, 0,2 ml được chia vạch 0,01 ml.4.3.4. Bình định mức, dung tích 100 ml và 200 ml. 4.3.4. Bình định mức, dung tích 100 ml và 200 ml.
Dùng pipet (3.2) lấy 10 ml phần mẫu thử cho vào bình thích hợp (ví dụ: chai thuỷ tinh thích hợp có nắp vặn). Dùng pipet (3.2) cho thêm 0,1 ml dung dịch chuẩn nội 3-pentanol và trộn. Bơm 2 μl phần mẫu thử và các dung dịch chuẩn làm việc. Đo chiều cao pic của mỗi thành phần trong dung dịch chuẩn làm việc và tính tỷ lệ chiều cao pic của từng thành phần với dung dịch chuẩn nội. Tính tỷ lệ nồng độ của từng thành phần bằng cách chia khối lượng của chất chuẩn nội cho khối lượng của thành phần.
. Dựng đồ thị của các tỷ lệ nồng độ trên trục hoành dựa theo các tỷ lệ chiều cao pic trên trục tung đối với mỗi loại alcohol bậc cao trong tất cả các chuẩn làm việc để thu được các đường chuẩn. Đối với etyl axetat, dựng chiều cao pic trực tiếp dựa theo nồng độ.
Tương tự, đo chiều cao pic của từng thành phần trên sắc đồ mẫu thử và tính tỷ lệ chiều cao pic. Đọc các tỷ lệ nồng độ của tất cả các loại alcohol, sử dụng đường chuẩn. Nhân tỷ lệ nồng độ của từng loại alcohol có trong phần mẫu thử với 40,76 để thu được số g/100 l. Cần phải dựng đường chuẩn mới khi sử dụng các thiết bị, các thông số hoặc các chất chuẩn mới.
4.5. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử; - phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
- phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;
- mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả;
- các kết quả thử nghiệm thu được.
5.Phương pháp xác định độ axit theo tcvn 8012:2009 5.1Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ axit tổng số, axit cố định và axit bay hơi trong rượu bằng chuẩn độ.
Dựa trên phản ứng trung hòa các axit có trong mẫu thử bằng dung dịch kiềm natri hydroxit 0,1M với chất chỉ thị thích hợp (đối với rượu trắng dùng phenolphtalein, đối với các loại rượu có màu sẫm, sử dụng chất chỉ thị xanh bromtimol). Từ lượng natri hydroxit tiêu tốn để trung hòa, tính được lượng axit có trong mẫu thử.
5.3Thuốc thử
Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và nước được sử dụng phải là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.
5.3.1 Dung dịch natrihydroxit (NaOH) 0,1M
5.3.2.Chất chỉ thị: phenolphtaleinb dung dịch 1% hoặc xanh bromtimol dung dịch 0,1% 5.3.3Cồn trung tính.
5.4.Thiết bị dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau: 5.4.1.Đĩa sứ, đượng kính khoảng 185mm là thích hợp.
5.4.2Nồi cách thủy
5.4.3.Tủ sấy, có thể duy trì được ở 100oC.
5.4.4Buret, dung tích 10ml được chia vạch 0,05ml
5.5.Cách tiến hành
5.5.1Độ axit tổng số
Trung hòa khoảng 250ml nước sôi đựng trong đĩa sứ (4.1). Thêm 25ml phần mẫu thử và chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit (3.1), sử dụng khoảng 2ml phenolphtalein (3.2) đến khi dung dịch có màu hồng nhạt bền. Ghi lại số minilit natri hydroxit (3.1) đã dùng để chuẩn độ. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
5.5.2Độ axit cố định
Cho bay hơi từ 25ml đến 50ml phần mẫu thử đến khô trong đĩa sứ (4.1) trên nồi cách thủy (4.2) và sấy khô 30 min trong tủ sấy (4.3). Hòa tan cặn và chuyển sang đĩa sứ chứa 250ml nước sôi đã trung hòa, sử dụng các phần cồn trung tính (3.3) có nồng độ rượu tương tự như phần mẫu thử, tất cả khoảng từ 25ml đến 50ml. Dùng buret (4.4) để
chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit (3.1) và dùng khoảng 2ml phenolphtalein. Ghi lại số minilit natri hydoxit (3.1) đã dùng để chuẩn độ.
5.5.3.Độ axit bay hơi
Độ axit bay hơi = độ axit tổng số - độ axit cố định.
5.6.Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
- Mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẩu thử;
- Phương pháp lấy mẫu đã sử dụng nếu biết;
- Phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;
- Mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả;
- Các kết quả thử nghiệm thu được.
6.Phương pháp xác định hàm lượng Furfural theo tcvn 7886:2009 6.1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng furfural trong rượu chưng cất bằng cách chưng cất hơi nước và đo quang phổ.
6.2. Thuốc thử
Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và nước được sử dụng phải là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.