Chất làm mềm sợi được sản xuất bởi một quy trình liên tục hay theo mẻ
5) Công thức sản xuất gián đoạn
Chất không tan trong nước được trộn sẵn trong một bể , sau đó được bơm vào bể chính , nơi chúng được phân tán trong nước nóng , sau đó sẽ được làm nguội .
Từ một cấu trúc lỏng nhận được , phương pháp lập công thức là rất nghiêm ngặt . Đó là một quy trình gồm 4 bước :
- Phân tán thành phần không tan trong nước (chất màu , chất hoạt động bề mặt nonion , .v.v…) trong nước nóng (60oC) .
- Phân tán chất được trộn sẵn nóng trước như DHTDMAC , esterquat, chất làm mềm , hương thơm , và thành phần không tan trong nước khác , trong pha nhũ tương nước được khuấy trộn tốt . Không nên để nóng quá vì sẽ gây hại cho độ bền của sản phẩm . Khuấy trộn được duy trì cho đến khi đạt được một hỗn hợp phân tán đồng nhất . - Bước làm nguội . Bước làm mát là bước thắt nút của quá trình . Nó có thể được thực hiện bằng cách luân chuyển nước ở 16 oC trong ống đôi của máy trộn . Tốc độ làm nguội là rất chậm , phải mất 3-4 h để làm nguội sản phẩm tới nhiệt độ phòng , nó được đưa qua một máy cắt mà có thể ảnh hưởng đến tính nhớt của chúng là nguyên nhân gây ra bọt khí trong sản phẩm . Sử dụng một đĩa trao đổi nhiệt để làm lạnh sản phẩm nóng tới nhiệt độ phòng để giảm thời gian làm nguội (3-4 lần) , vì vậy sử dụng lực cắt đặt vào sản phẩm .
- Thêm ít phụ gia như chất đệm hay chất bảo quản . Có thể tùy chọn thêm vào một polyme hay chất điện phân vào cuối để điều chỉnh độ nhớt .
Sản phẩm được chuyển vào một bể lưu trữ hay một dây chuyền đóng gói .
Một cách khác để giảm tốc độ làm nguội là sử dụng một chất tạo nhũ năng lượng thấp (LEE) . Chỉ có khoảng 25-50% tổng lượng nước được đun nóng đến 60 oC .Phần còn lại được giữ ở 16 oC và được thêm vào đó từ từ , khi phân tán pha dầu xong thì hoàn tất . Bên cạnh đó làm giảm lực cắt sau khi làm mát , phương pháp này có thể làm giảm đáng kể năng lượng tiêu thụ . Đối với việc gia tăng nồng độ rắn trong dung dịch phải điều chỉnh tốc độ thêm vào chất hoạt động để tránh tạo khối và điều chỉnh lực cắt đưa vào hệ thống . Độ bền của sản phẩm tốt là khi quan sát thấy sự ngưng kết hạt có kích thước yêu cầu dưới 10 µm . Ở đây , cần thêm vào chất điện phân để giảm độ nhớt của sản phẩm hoàn thành .
Nhiều cải tiến khác nhau đã được kết hợp trong các thiết bị tạo mẻ cơ bản , trong đó quy trình được kiểm soát đầy đủ bởi máy tính . Thiết bị lớn là cần thiết để giảm thời gian của quy trình . Thiết bị thường được nghỉ do nó hoạt động không liên tục . Thời gian này cho phép chỉnh lại và lau sạch hệ thống giữa hai lần sản xuất .
6) Công thức sản xuất liên tục
Trong các quy trình sản xuất liên tục , hầu hết các công đoạn trộn được thực hiện với máy trộn tĩnh , chỉ có vật liệu nhớt cao hoặc khó trộn mới dùng máy trộn động . Vật liệu thô được cho vào một bể riêng biệt . Thành phần tan được trong nước và không tan trong nước được trộn ở hai bể riêng biệt và sau đó được trộn cùng nhau trong một bể thứ 3 . Sản phẩm được làm lạnh đến 25 oC trong một thiết bị trao đổi nhiệt . Chất phụ , chất làm đặc , hoặc muối được cho kết hợp vào trong sản phẩm , được bơm vào bể chứa
hoặc dây chuyền đóng gói . Khối lượng được điều chỉnh bằng cách đo thể tích hay đo lưu lượng . Thành phần rắn trước tiên phải được hòa tan , được điều chỉnh với một máy bơm (trong chu trình gián đoạn , chúng được thêm trực tiếp vào trong máy trộn ) . Trong phương pháp đo thể tích , khối lượng được xác định thông qua máy bơm và được chuyển tới dây chuyền trộn . Mật độ của vật liệu phải được biết để dưới những điều kiện cụ thể của nhiệt độ và lập công thức , và độ chính xác của tốc độ bơm phải được thường xuyên kiểm tra để có tốc độ lưu lượng dòng đúng từ tốc độ lưu lượng thể tích . Trong phương pháp đo lưu lượng dòng chất , kiểm soát các yếu tố để chuyển đúng khối lượng các thành phần . Hệ thống này có độ chính xác cao và tin cậy khi chúng đo lưu lượng dòng đúng . Trong công thức sản xuất liên tục , nhiệt độ ràng buộc của quá trình giống với sản xuất gián đoạn . Lợi thế chính so với hoạt động gián đoạn là thiết bị đòi hỏi nhỏ hơn và chúng hoạt động liên tục (các đường ống trộn được làm sạch với những sản phẩm tiếp theo) . Hơn nữa không có sự lọt khí trong hệ thống , khi được đóng kín và tăng áp .
7) Nghiên cứu về sự lão hóa .
Độ bền lâu dài của sản phẩm được đánh giá dưới những điều kiện được tăng tốc . Phương thức kiểm tra độ bền là khác nhau giữa các phòng thí nghiệm nhưng hệ thống dùng thử nói chung là ở 4oC, nhiệt độ phòng , 35 oC , 40-43 lên đến 3 tháng .Độ bền đóng-tan băng được đánh giá bằng cách đưa mẫu qua 3 vòng (24h đóng băng , 24h xả băng ) . Đặc tính vật lý thường xuất hiện ở sản phẩm là quá trình lão hóa ,độ nhớt , pH , mùi và độ phân tán . Thông thường , độ bền màu và mùi với ánh sáng được thử nghiệm dưới ánh sáng mặt trời .
Phương pháp này chỉ cho ta một khái niêm ban đầu để đánh giá độ bền sản phẩm dưới điều kiện thực tế .
8) Phân tích đánh giá
Một cài phương pháp tồn tại để đánh giá mức độ hoạt động của vật chất trong nguyên liệu thô và sản phẩm hoàn chỉnh. Các hợp chất bậc bốn được thử nghiệm bởi sự chuẩn độ 2 pha tiêu chuẩn . Kỹ thuật Auerbach chiết phức quat–methylene xanh bằng chloroform là rất phổ biến .
VIII) Các dạng của sản phẩm làm mềm
Có 4 dạng chính của sản phẩm làm mềm: 1. Rinse cycle softeners
2. Dryer-added softeners 3. Wash cycle softeners 4. Softergents
* Trong 4 dạng thì rinse cycle softeners là chất làm mềm hiệu quả nhất, được thêm vào trong giai đoạn xả nước cuối cùng (the last rinse cycle),sau khi các vết bẩn và phần cặn của chất hoạt động bề mặt đã được lấy đi.
- Dạng rinse cycle softeners là hiệu quả nhất , bởi vì nó được thêm vào sau khi quá trình giặt chính đã :
Ngăn sự hình thành các muối trung tính không hiệu quả cho chất hoạt động bề mặt anion
Ngăn sự kết tụ lại của các hạt lơ lửng
Ngăn sự tạo thành lớp phủ không đồng nhất
- chất làm mềm rinse cycle ở dạng lỏng , 1 số trường hợp cũng có thể ở dạng rắn.Chất làm mềm vải dung cho hộ gia đình lần đấu tiên được giới thiệu ở thị trường Mỹ vào giữa
những năm 1950 và ra mắt ở châu Âu và Nhật Bản vào đầu những năm 1960 bởi các nhà sản xuất bột giặt.
- chất làm mềm rinse cycle quan trọng ở châu Âu hơn là Mỹ vì ở Tây Âu ,số lượng máy làm khô nhanh quần áo ít hơn ở Mỹ ,( năm 1991 con số này là 20% ở Tây Âu và 75% ở Mỹ ),do đó ở khu vực này việc làm khô quần áo là để tự nhiên ở môi trường không khí bên ngoài.
- chất làm mềm rinse cycle có thể chuẩn bị dễ dàng ở nồng độ 3 -8 % bằng cách trộn các chất làm mềm dạng nóng chảy vào nước tại 50 0C đến 700C ,trộn chậm.Ví dụ : 5% khối lượng phân tán của DTDMAC có thể chuẩn bị trong phòng thí nghiệm qua các giai đoạn:
Thêm từ từ pha dầu ở 70°C dạng nóng chảy (33.3 g, 75% tác chất DTDMAC)vào nước nóng (466.7g) ở 70°C và khuấy trộn .
Thêm dung dịch NaCl (0.4 g dd 10% NaCl , nồng độ hoạt động của NaCl trong nhũ :0.008% hoặc 1.368 × 10−3 M)
Làm lạnh hệ nhũ đang được khuấy trộn xuống nhiệt độ phòng nhờ bể nước đá - đặc điểm:khi dung cánh khuấy côn quay (spindle) tốc độ 4.2 rpm thì độ nhớt là 40 cP, cỡ hạt trung bình là 23 µm(LS Coulter 130),pH là 5.5
- khoảng 3 thập kỉ vừa qua, nồng độ cần thiết của chất làm mềm vải rinse cycle là 3–8 % khối lượng.Nhưng trong khoảng 10-15 năm trở lại đây, thị trường ngày càng đòi hỏi yêu cấu phải cắt giảm chi phí chi phí cho đóng gói và vận chuyển,giảm không gian trống trong gói sản phẩm, sản phẩm nhỏ gọn và bao- gói-thùng chứa phải dễ xách tay hơn nữa.Cho nên yêu cầu chất làm mềm rinse cycle cũng phải đậm đặc hơn.
- sự ra đời sản phẩm làm mềm vải dạng rinse cycle của nhãn hàng Downy Rinse Free (Libre Enjuagne) ở Mexico vào năm 2004 có ý nghĩa rất quan trọng.sản phẩm đã đáp ứng được nhu cầu của người tiêu dùng Mexico( cả giặt tay và giặt máy).Họ có thói quen là phải xả 1 nước trước khi đưa nước xả làm mềm vải vào quần áo .Nước rửa thứ 1 với nước chỉ lấy đi chất hoạt động bề mặt anionic khỏi quần áo ẩm vào dung dịch nước giặt .Ở Mexico , bột giặt dạng bột đậm đặc có nồng độ chất hoạt động bề mặt cao làm cho bột giặt có bọt nhiều .Do đó mà người tiêu dùng thường xả 1 nước trước rồi mới xả tiếp bằng nước xả vải ,việc này thường tốn rất nhiều thời gian , công sức và đặc biệt là thiếu nước-là nguồn rất khan hiếm.Sản phẩm làm mềm vải của nhãn hàng này không cần phải xả trước quần áo bằng nước trước khi xả với sản phẩm.Do đó sau khi giặt xong,chỉ cần xả với 1 nước xả duy nhất.Trong công thức của sản phẩm có thành phần phá bọt ,giúp làm giảm và loại trừ bọt nhìn thấy được bằng mắt do các chất hoạt động bề mặt anion từ bột giặt gây ra.Ngoài ra còn có tác dụng giảm sự tương tác giữa chất làm mềm cation và chất hoạt động bề mặt anion gây ra phức kết tụ
*Dryer softeners : được bỏ vào trong các máy làm khô nhanh sau sự giặt ẩm . chất làm mềm dryer softeners được dùng phổ biến nhất được làm từ những tờ polyurethane ( ở dạng bọt) hoặc vật liệu không dệt.Những tờ này được tẩm vào những thành phần hoạt động , khi đó những tờ này đóng vai trò như những chất mang hay chất nền rất mềm dẻo ,đàn hồi dung phổ biến cho các máy làm khô cơ học( theo bằng sang chế U.S. Patent 5300238, European Patent
Application 0544493 A1, và U.K. Patent Application GB 2240791)
* Chất làm mềm dạng wash cycle : được them vào bồn giặt chính cùng với bột giặt.Sản phẩm này mang lại sự tiện lợi cho những người tiêu dùng Mỹ khi sử dụng các loại máy giặt không có bộ phận định lượng tự động cho chất làm mềm vải dạng rinse-cycle.
- Đương nhiên là khi sử dụng chất làm mềm dạng wash cycle thì hiệu quả đã giảm sút do ảnh hưởng của chất hoạt động bề mặt anion có mặt trong bột giặt.
- gần đây , chất làm mềm vải dạng wash cycle có liều lương định sẵn ,đã được giới thiệu ở thị trường châu Âu ; đã mang lại sự tiện lợi và dễ dàng khi sử dụng , sản phẩm được đóng thành những gói riêng biệt và đã được cân ,định lượng trước ,sản phẩm sau đó được thêm trực tiếp vào nước giặt.
- sản phẩm rất tiện lợi :
không cần phải đo tính liều lượng
không cần phải lo lắng đến việc sản phẩm bị đổ ra ngoài lộn xộn khi muốn lấy sản phẩm
khi so với softergent ( bột giặt kết hợp chất làm mềm )thì sản phẩm này không cần phải kiểm soát hệ bột giặt, cũng như quan tâm tỉ lệ chất làm mềm cho bột giặt sử dụng.
- các sản phẩm Soupline Hearts và Comfort Pearls được ra mắt ở Pháp vào cuối năm 2003 và ở United Kingdom vào năm 2004.
- Soupline Hearts có dạng hình trái tim và chứa đất sét hữu cơ, cũng như được bổ sung hương hoa.Hệ chất làm mềm trên cơ sở đất sét hữu cơ trước đây đã được dùng cho softergent dạng bột .
- Comfort Pearls là sản phẩm dạng lỏng không có nước, dùng Cocos nucifera (là 1 loại dầu nguồn gốc từ dừa ) bổ sung thêm axit béo và muối của axit béo trở thành 1 hệ làm mềm,chứa trong túi thơm hình oval không tan trong nước.Tuy nhiên triglyceride có thể bị thủy phân ở môi trường pH cao do các chất hoạt động bề mặt điển hình trong bột
giặt.Muối của axit béo có thể kết tủa do các ion kim loại nặng .Do đó sẽ làm giảm hiệu quả của chất làm mềm.
* Softergents: là sự kết hợp của hệ chất tẩy rửa ,làm sạch vải sợi và chất làm mềm . - Khi sản xuất sản phẩm ,phải tìm cách làm giảm thiểu ảnh hưởng của hệ chất tẩy rửa với sự làm mềm và hệ làm chất làm mềm đối với quá trình làm sạch.Do đó đặt ra vấn đề cần phải cân bằng giữa lợi ích trong 1 sản phẩm và khả năng hoạt động của sản phẩm đó.Và dĩ nhiên sản phẩm softergents không thể sánh bằng chất làm mềm vải dạng rinse cycle về khả năng hoạt động . Thành phần của bột giặt dạng bột mềm Thành phần Khối lượng % 6.0 19.0 3.5 1.1 0.5 0.4 0.2 13.54
10.0 9.0 1.8 0.5 0.36 0.4 0.55 18.0 4.25 6.0 4.9 Thành phần của bột giặt dạng lỏng Thành phần Khối lượng % 18.0 5.0 2.0 5.0 3.0 2.0 3.7 8.0 1.1 3.5
1.2 3.0 0.9 0.1 0.08 Điều chỉnh pH đến 8 Vừa đủ 100%
- ở bảng 1 và 2 là các ví dụ về bột giặt dạng bột mềm,có chứa pentaerythritol distearate – đóng vai trò là chất làm mềm và 1 loại bột giặt dạng lỏng có chứa tác chất làm mềm vải lauryl trimethyl ammonium chloride.
- Softergents ( softener – detergent) là dạng sản phẩm đặc biệt trong những năm 1980 và đầu những năm 1990, nhưng đã không còn quan trọng nữa vào cuối những năm
1990.Nhưng vào 2004 , đã lại khởi đầu 1 sự chú ý mới về Softergents khi nhãn hiệu “Tide with a Touch of Downy “ ra đời , cả ở dạng bột và lỏng.Đây là đồng nhãn hiệu của 2 nhãn hàng dẫn đầu thị trường là Tide và Downy.Nhãn hàng này được mô tả là hoạt động bằng cách sử dụng chất hoạt động bề mặt có tính năng tẩy rửa ,lấy đi các vết bẩn.Quá trình này tạo ra các vùng âm điện trên bề mặt vải sợi, nên sẽ lội cuốn các thành phần làm mềm dương điện.
- Theo sáng chế dạng lỏng của nhãn hàng Touch of Downy thì việc làm mềm có thể đạt được với các tác chất làm mềm cation được sử dụng vào khoảng 1% đến 8%.Tác chất làm mềm chủ yếu là : các hợp chất chứa 2 dây alkyl mạch dài.
- Chất hoạt động bề mặt cationic bậc 4 có mặt trong sản phẩm Touch of Downy- dạng bột chủ yếu la 1 dây alkyl và thường là từ C6-C10.Các dạng chất hoạt động bề mặt cation khác là mono và bis- alkoxylated ammonium bậc 4.
- Nhìn chung , các chất hoạt động bề mặt cationic trong sản phẩm bột Touch of Downy có tác dụng trực tiếp là khử tĩnh điện hơn là chức năng làm mềm vải
- Sản phẩm mới ra đời Tide with a Touch of Downy- dạng bột , trong công thức gồm chất làm mềm vải dạng đất sét, Sodium hoặc calcium montmorillonites thường được dùng.Tác chất dạng đất sét đông tụ (clay flocculating agent ) cũng được đề cập tới như là 1 tác chất rất có tiềm năng.Và dạng thường được sử dụng nhất là polyethylene oxide với mức khối lương phân tử khoảng 200,000 đến 1,000,000.
IX) Các sản phẩm thị trường
1) Comfort
Thành phần:
Dihydrogenated tallow dimethyl ammonium chloride, chất thơm, Stearic acid, Benzalkonium chloride, Acid citric, titanium dioxide, calcium chloride, 1;2- Benzisothiazolin-3-one, chất tạo màu, Nước.
2)Downy
Thành phần
Diethyl ester dimethyl Ammonium Chloride , hyrdrochloric acid , silicone , calcium chloride , polyethylene glycol , Glutaraldehyde , Didecyl Dimethyl Ammonium Chloride