Chuẩn bị dung dịch phản ứng bằng cách hoà tan St và LMA với nồng độ 0,5M trong 100ml toluen vào bình cầu thuỷ tinh ba cổ dung tích 250 ml, có hệ thống sinh hàn hồi lu, thiết bị khuấy và phễu nhỏ giọt. Sục khí N2 để đuổi khí oxy hoà tan đồng thời khuấy đều để các chất phản ứng tiếp xúc tốt với nhau. Nâng nhiệt hỗn hợp phản ứng trong bể điều nhiệt đến nhiệt độ phản ứng, thêm chất khơi mào BPO vào. ở từng thời điểm lấy một lợng mẫu nhất định để xác định mức độ chuyển hoá. Sau 240 phút dừng phản ứng và làm lạnh hỗn hợp xuống nhiệt độ phòng.
* Tách hỗn hợp sản phẩm: sản phẩm polyme đợc hoà tan trong ête dầu hoả để kết tủa polystyren, dung dịch sau khi kết tủa polystyren lại đợc kết tủa trong piridin để loại homopolyme LMA tan. Copolyme không tan đợc rửa lại trong etanol tinh khiết và làm khô trong tủ sấy chân không ở 80°C đến trọng l- ợng không đổi.
- Nghiên cứu động học phản ứng đồng hợp St và LMA, các yếu tố ảnh hởng đến quá trình đồng trùng hợp.
+ ảnh hởng của nhiệt độ và thời gian phản ứng: Tiến hành phản ứng đồng trùng hợp St, LMA ở các nhiệt độ 70oC; 80oC; 90oC; 110oC.
+ ảnh hởng của hàm lợng chất khơi mào: Tiến hành phản ứng đồng trùng hợp St, LMA với các hàm lợng chất khởi đầu là: 0,6%; 0,8%; 1,0%; 1,2%; 1,5%; 2,0% BPO.
+ ảnh hởng của tỷ lệ các monome: Tiến hành phản ứng đồng trùng hợp St, LMA với tỷ lệ St: LMA là 20:80; 40:60; 50:50; 60:40; 80:20 (tính theo khối lợng).
+ ảnh hởng của nồng độ monome: Tiến hành phản ứng đồng trùng hợp St, LMA ở các nồng độ khác nhau là 0,25M; 0,5M; 0,75M; 1,5M.
II.2- Phơng pháp cho hạt nano (Fe3O4) vào trong copolyme
Lấy một lợng keo gelatin hoà tan trong 500ml nớc cất, một bình phản ứng dung tích 2 lít có cánh khuấy, có cửa nạp liệu, có ống dẫn khí nitơ vào để đuổi hết khí oxy hoà tan, thiết bị ổn nhiệt loại 16 lít. Hỗn hợp phản ứng có thể tích 50ml gồm styren và laurylmetacrylat, chất tạo lới divinylbenzen (DVB), chất khởi đầu peoxit benzoyl (BPO) đợc hoà tan vào nhau trong cốc trên máy khuấy từ. Bình phản ứng đợc gia nhiệt đến nhiệt độ phản ứng rồi đa chất phản ứng vào bình. Nhiệt độ phản ứng đợc duy trì ở 90oC với tốc độ khuấy ổn định ở điều kiện áp suất thờng có sục khí nitơ để loại khí oxi hoà tan. Sau 4 giờ phản ứng sản phẩm copolyme thu đợc ở dạng hạt đợc để nguội đến nhiệt độ phòng, sau đó lọc rửa sản phẩm bằng nớc cất rồi sấy khô trong tủ sấy chân không đến khối lợng không đổi.
- Khảo sát một số yếu tố ảnh hởng đến khả năng hút dầu của sản phẩm
+ ảnh hởng của nhiệt độ và thời gian + ảnh hởng của hàm lợng chất khơi mào + ảnh hởng của hàm lợng chất tạo lới + ảnh hởng của tỷ lệ các monome
- Tiến hành đa hạt nano sắt từ vào trong polyme:
Sau khi chắc chắn tạo đợc copolyme từ quá trình đồng trùng hợp styren và laryl methacrylat với điều kiện tối u nh đã khảo sát ở trên. Chúng tôi quyết định đa hạt nano sắt từ vào trong hỗn hợp monome và phân tán đều trong monome bằng cách hoạt hoá hạt sắt từ trong axit oleic sau đó phân tán đều hạt sắt từ Fe3O4 trong axit oleic bằng máy siêu âm, trong vòng 1 giờ, sau đó li tâm tách hạt nano sắt từ, tiến hành rửa hạt nano sắt từ bằng dung môi phân cực, phân tán đều hạt nano đó trong hỗn hợp monome. Tỷ lệ hạt nano sắt từ Fe3O4/hỗn hợp monome là 1%. Kết quả thu đợc hạt copolyme có chứa nano sắt từ bên trong, khi thử độ hấp thụ dầu của sản phẩm ta thấy nó trơng trong dầu,
bề mặt của vật liệu tổng hợp đợc xốp hơn so với khi không có hạt nano sắt từ. Độ hấp thụ dầu của nó tăng lên khoảng 10- 15%. Kết quả còn đợc thể hiện trên phổ hồng ngoại và ảnh SEM khi ta tiến hành đo và chụp phổ đồng thời mẫu có và không có chứa hạt sắt từ Fe3O4. Tuy nhiên thì lợng polyme tạo ra ít hơn so với khi không tổng hợp với sắt từ.
- Khảo sát tốc độ và khả năng hấp thụ dầu của sản phẩm
Thử nghiệm khả năng hấp thụ dầu của sản phẩm theo thời gian với các loại dầu khác nhau: cloroform, toluen, kezosen, dầu máy.
II.3- Phơng pháp đánh giá khả năng hấp thụ dầu
Mẫu polyme khảo sát khả năng hấp thụ dầu đợc ngâm trong các loại dầu khác nhau trong cùng một thời gian, ở nhiệt độ phòng sau đó lấy ra khỏi dầu. Lợng dầu bám trên bề mặt đợc loại bỏ bằng giấy thấm.
Khả năng hấp thụ dầu đợc tính theo công thức:
Dầu hấp thụ = g/g Trong đó :
W1: Khối lợng polyme sau khi hấp thụ dầu (g) W2: Khối lợng polyme trớc khi hấp thụ dầu (g)
Kết quả và thảo luận