(Xem bản A3) * Mô tả qui trình:
Ngưng tụ urê
Lọc vảy ly tâm, rửa
Hoà tan, tẩy màu Tinh chế
Urê khô + malonat
Na + C2H5OH HCl đặc + H2O Làm lạnh Cất loại cồn Nhiệt độ sôi < 00C Lọc nóng Kết tinh
Lọc vảy ly tâm, rửa
Sấy khô chân không
Nước lạnh Nước Than hoạt BARBITAL Bã than Nước cái Nước cái T0 sôi Nước lạnh
Cho 18 Kg kim loại Na sạch và 270 l cồn tuyệt đối vào nồi (1), hỗn hợp đợc đun đến 750C rồi cho vào nồi ngng tụ (9) chứa hỗn hợp gồm 30 Kg urê và 76,5 Kg este dietyl malonat đã khuấy đều. Đa hỗn hợp trong nồi (9) này đến nhiệt độ sôi có kết hợp quá trình khuấy trộn. Trong quá trình sôi rợu etylic bốc hơi và qua sinh hàn (4), ở đây nó đợc ngng tụ và thải ra ngoài vào thùng (11). Khuấy trong vài giờ cho đến khi cồn đợc loại ra hết, trong nồi lúc này còn lại bột màu trắng mịn. Bột này đợc đa xuống thùng chứa bột (10).
Cho 85 Kg HCl đặc và 100 l nớc vào nồi kết tinh (6), làm lạnh dung dịch này bằng 300 Kg đá cục thô. Bột mịn từ thùng (10) đợc đa lên phễu cấp bột (5) và cho từ từ vào nồi (6), khuấy trong vài giờ, hỗn hợp luôn làm giấy công gô màu đỏ. Làm lạnh hỗn hợp đến dới 00C (làm lạnh cả bằng nớc đá bên ngoài nếu cần thiết). Khuấy hỗn hơp trong vài giờ để phản ứng xảy ra hoàn toàn. Sau đó, hỗn hợp đợc lọc qua máy lọc vảy (12), rửa vài lần bằng nớc (khoảng 20 – 30 l). Cho 800 l nớc vào nồi tẩy màu (7) đun đến nhiệt độ sôi, hoà tan sản phẩm sau khi tẩy rửa vào. dung dịch này đợc xử lý bằng 0,5 – 1 Kg than hoạt tính để tẩy màu. Đun sôi hỗn hợp này trong khoảng 1 tiếng. Hỗn hợp sôi này đợc lọc nóng qua máy lọc khung bản (13) (khung và bản lọc cũng đợc gia nhiệt làm nóng trớc khi lọc). Nớc lọc đợc đa lên thùng kết tinh (8) và đợc kết tinh ở đó. Quá trình kết tinh kết hợp với làm lạnh và khuấy trộn nhẹ nhàng. Hỗn hợp sau khi kết tinh đợc qua máy lọc vảy (14), và rửa với 20 l nớc lạnh. Tinh thể lấy ra khỏi máy vảy đợc sấy trong tủ sấy chân không (15) ở 500C. Sản phẩm tạo thành là 50 Kg barbital với độ tinh khiết 90%.