III. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM:
III.1.3.2 Xử lý mẫu bằng phương pháp vô cơ hóa khô:
Mẫu phân tích gồm 2 loại bánh được ký hiệu là mẫu 1 và mẫu 2.
Cân mẫu vào chén sứ 1.000g – 5.000g (tùy thuộc vào dạng mẫu). Than hóa mẫu từ từ trên bếp điện đến khi mẫu hóa than hoàn toàn. Cho mẫu vào lò nung và nâng nhiệt độ từ từ lên 5250C. Tro hóa mẫu đến tro trắng, khoảng từ 3 – 5h (không được quá 8h). Nếu tro màu xám, thấm ướt tro bằng nước cất, thêm 0,5-3ml HNO3 65% đun nhẹ trên bếp đến cạn, cho vào lò tiếp tục nung ở 5250C trong 1 – 2h để tro trắng.
Hòa tan tro với 10ml HNO3 1N, đun nhẹ trên bếp để hòa tan. Định mức 50ml bằng dung dịch HNO3 1N, ta có dung dịch A .
Làm mẫu trắng song song với lượng thuốc thử giống hệt nhưng không có sự hiện diện của mẫu phân tích.
Than hóa:
Đặt chén lên bếp điện gia nhiệt từ từ cho đến mẫu bốc hết khói, khói bốc ra chính là CO2. Nếu không than hóa trước khi tro hóa mà tro hóa ngay từ đầu, khi cho vào lò nung có nhiệt độ cao, trong mì ăn liền khi đó vẫn còn một lượng ẩm và các chất bay hơi ở khoảng nhiệt độ 1000C, và tại nhiệt độ cao các chất này bay hơi tạo sự chênh lệch áp suất giữa phần bên trong và trên bề mặt mẫu làm văng mẫu ra ngoài.
Để hạn chế sự văng mẫu ra ngoài, trong suốt quá trình nung, dùng nắp đậy khoảng 2/3 diện tích miệng chén. Khi lấy mẫu bằng dụng cụ gắp phải không cho đầu gắp chạm vào mẫu vì có thể làm mất mẫu hay nhiễm vào mẫu.
Chú ý: bếp điện có 4 nấc: khi cho mẫu lên bếp, bật số 1 một chút để tăng nhiệt từ từ (khoảng 5 phút) sau đó mới bật nút số 2 nếu không do nhiệt độ tăng đột ngột có thể gây vỡ chén nung. Và sau khi mẫu bốc hết khói thì chuyển sang số 3 và sau khi hết khói nữa thì chuyển sang số 4. Nếu chúng ta cho nhiệt độ quá lớn ngay từ đầu có thể sẽ dẫn đến mẫu không được than hóa hoàn toàn trong khi đó có một phần mẫu đã bị tro hóa. Chú ý khi than hóa một lượt 4 mẫu nên thường xuyên thay đổi vị trí các mẫu trên bếp để cho các mẫu đều được than hóa với mức độ như nhau.
Sau khi than hóa, nếu quá trình than hóa diễn ra tốt thì mẫu có màu đen và chỉ chứa C và khoáng.
Tro hóa:
Chuyển mẫu vào lò nung, nung ở 525oC trong thời gian từ 3 – 5h (không quá 8h, vì lâu quá kim loại sẽ bị bay ra theo).
Chú ý trước khi cho mẫu vào lò nung cần bật lò nung trước đó để ổn định nhiệt độ. Sau khi nung xong, nếu mẫu đã được tro hóa hoàn toàn sẽ có màu trắng xám và chỉ chứa các hợp chất khoáng.
Làm nguội:
Sau khi lấy mẫu ra khỏi lò nung cần làm nguội mẫu đến nhiệt độ phòng để tránh làm bay tro trong mẫu và giúp cho các quá trình sau đó thực hiện được đơn giản (vì nhiệt độ thấp thì dễ xử lý).