Chuẩn bị dung dịch phản ứng bằng cỏch hoà tan St và LMA với nồng độ 0,5M trong 100ml toluen vào bỡnh cầu thuỷ tinh ba cổ dung tớch 250 ml, cú hệ thống sinh hàn hồi lưu, thiết bị khuấy và phễu nhỏ giọt. Sục khớ N2 để đuổi khớ oxy hoà tan đồng thời khuấy đều để cỏc chất phản ứng tiếp xỳc tốt với nhau. Nõng nhiệt hỗn hợp phản ứng trong bể điều nhiệt đến nhiệt độ phản ứng, thờm chất khơi mào BPO vào. Ở từng thời điểm lấy một lượng mẫu nhất định để xỏc định mức độ chuyển hoỏ. Sau 240 phỳt dừng phản ứng và làm lạnh hỗn hợp xuống nhiệt độ phũng.
* Tỏch hỗn hợp sản phẩm: sản phẩm polyme được hoà tan trong ờte dầu hoả để kết tủa polystyren, dung dịch sau khi kết tủa polystyren lại được kết tủa trong piridin để loại homopolyme LMA tan. Copolyme khụng tan được rửa lại trong etanol tinh khiết và làm khụ trong tủ sấy chõn khụng ở 80°C đến trọng lượng khụng đổi.
- Nghiờn cứu động học phản ứng đồng hợp St và LMA, cỏc yếu tố ảnh hưởng đến quỏ trỡnh đồng trựng hợp.
+ Ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian phản ứng: Tiến hành phản ứng đồng trựng hợp St, LMA ở cỏc nhiệt độ 70oC; 80oC; 90oC; 110oC.
+ Ảnh hưởng của hàm lượng chất khơi mào: Tiến hành phản ứng đồng trựng hợp St, LMA với cỏc hàm lượng chất khởi đầu là: 0,6%; 0,8%; 1,0%; 1,2%; 1,5%; 2,0% BPO.
+ Ảnh hưởng của tỷ lệ cỏc monome: Tiến hành phản ứng đồng trựng hợp St, LMA với tỷ lệ St: LMA là 20:80; 40:60; 50:50; 60:40; 80:20 (tớnh theo khối lượng).
+ Ảnh hưởng của nồng độ monome: Tiến hành phản ứng đồng trựng hợp St, LMA ở cỏc nồng độ khỏc nhau là 0,25M; 0,5M; 0,75M; 1,5M.
II.2- Phương phỏp cho hạt nano (Fe3O4) vào trong copolyme
Lấy một lượng keo gelatin hoà tan trong 500ml nước cất, một bỡnh phản ứng dung tớch 2 lớt cú cỏnh khuấy, cú cửa nạp liệu, cú ống dẫn khớ nitơ vào để đuổi hết khớ oxy hoà tan, thiết bị ổn nhiệt loại 16 lớt. Hỗn hợp phản ứng cú thể tớch 50ml gồm styren và laurylmetacrylat, chất tạo lưới divinylbenzen (DVB), chất khởi đầu peoxit benzoyl (BPO) được hoà tan vào nhau trong cốc trờn mỏy khuấy từ. Bỡnh phản ứng được gia nhiệt đến nhiệt độ phản ứng rồi đưa chất phản ứng vào bỡnh. Nhiệt độ phản ứng được duy trỡ ở 90oC với tốc độ khuấy ổn định ở điều kiện ỏp suất thường cú sục khớ nitơ để loại khớ oxi hoà tan. Sau 4 giờ phản ứng sản phẩm copolyme thu được ở dạng hạt được để nguội đến nhiệt độ phũng, sau đú lọc rửa sản phẩm bằng nước cất rồi sấy khụ trong tủ sấy chõn khụng đến khối lượng khụng đổi. - Khảo sỏt một số yếu tố ảnh hưởng đến khả năng hỳt dầu của sản phẩm
+ Ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian + Ảnh hưởng của hàm lượng chất khơi mào + Ảnh hưởng của hàm lượng chất tạo lưới + Ảnh hưởng của tỷ lệ cỏc monome
- Tiến hành đưa hạt nano sắt từ vào trong polyme:
Sau khi chắc chắn tạo được copolyme từ quỏ trỡnh đồng trựng hợp styren và laryl methacrylat với điều kiện tối ưu như đó khảo sỏt ở trờn. Chỳng tụi quyết định đưa hạt nano sắt từ vào trong hỗn hợp monome và phõn tỏn đều trong monome bằng cỏch hoạt hoỏ hạt sắt từ trong axit oleic sau đú phõn tỏn đều hạt sắt từ Fe3O4 trong axit oleic bằng mỏy siờu õm, trong vũng 1 giờ, sau đú li tõm tỏch hạt nano sắt từ, tiến hành rửa hạt nano sắt từ bằng dung mụi phõn cực, phõn tỏn đều hạt nano đú trong hỗn hợp monome. Tỷ lệ hạt nano sắt từ Fe3O4/hỗn hợp monome là 1%. Kết quả thu được hạt
phẩm ta thấy nú trương trong dầu, bề mặt của vật liệu tổng hợp được xốp hơn so với khi khụng cú hạt nano sắt từ. Độ hấp thụ dầu của nú tăng lờn khoảng 10- 15%. Kết quả cũn được thể hiện trờn phổ hồng ngoại và ảnh SEM khi ta tiến hành đo và chụp phổ đồng thời mẫu cú và khụng cú chứa hạt sắt từ Fe3O4. Tuy nhiờn thỡ lượng polyme tạo ra ớt hơn so với khi khụng tổng hợp với sắt từ.
- Khảo sỏt tốc độ và khả năng hấp thụ dầu của sản phẩm
Thử nghiệm khả năng hấp thụ dầu của sản phẩm theo thời gian với cỏc loại dầu khỏc nhau: cloroform, toluen, kezosen, dầu mỏy.
II.3- Phương phỏp đỏnh giỏ khả năng hấp thụ dầu
Mẫu polyme khảo sỏt khả năng hấp thụ dầu được ngõm trong cỏc loại dầu khỏc nhau trong cựng một thời gian, ở nhiệt độ phũng sau đú lấy ra khỏi dầu. Lượng dầu bỏm trờn bề mặt được loại bỏ bằng giấy thấm.
Khả năng hấp thụ dầu được tớnh theo cụng thức:
Dầu hấp thụ = g/g Trong đú :
W1: Khối lượng polyme sau khi hấp thụ dầu (g) W2: Khối lượng polyme trước khi hấp thụ dầu (g)
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN