I. Xác định Sulfit bằng phương pháp acid – bazơ
Cân khoảng 3 ÷ 4 chính xác đến ± 0,0002 gam tôm khô đã xay nhuyễn trong cốc 50ml sạch khô, cẩn thận chuyển vào bình phân giải, thêm 50ml nước cất trung tính + vài viên đá bọt. Ở bình hấp thụ lấy 150ml H2O2 3% trung tính ( Bình nón loại 250ml), ống ngưng tụ ngập trong H2O2, mở nước của hệ thống sinh hàn
⇓
Lắp ráp hệ thống, tiến hành đuổi không khí trong hệ thống bằng dòng khí N2 tốc độ 2 bọt/ giây với thời gian 5 phút.
⇓
Mở hệ thống, cho vào bình phân giải 10ml H2SO4 25%, nhanh chóng đậy kín hệ thống. ⇓
Điều chỉnh tốc độ dòng khí 2bọt khí/ giây. Sau đó gia nhiệt bằng đèn cồn, giữ cho ngọn lửa ổn định khi dung dịch trong bình phân giải bắt đầu sôi thì tính thời gian 15 phút thì kết thúc. Lấy bình ngưng tụ ra, rửa ống ngưng tụ bằng một ít nước cất định mức thành 250ml.
⇓
Rút ra 20ml cho vào bình nón+ 2 giọt chỉ thị MR 0.1%, tiến hành chuẩn độ bằng NaOH 0.01N ( Đã chuẩn hóa bằng H2C2O4 0.01N) đến khi chuyển từ đỏ sang da cam, ghi NaOH 0.01N tiêu tốn cho mẫu thật là VS.
⇓
Tiến hành chạy mẫu trắng, rồi chuẩn độ, ghi NaOH 0.01 tiêu tốn cho mẫu trắng là VB ⇓ Tính kết quả: f m NV NV D kg mg SO m OH B OH S SO − × = [( − −) ) / ( 2 2 ( f = 12.5)
II. Xác định hàn the (Borate) bằng phương pháp chuẩn độ điện thế
Cân 2-3 gam mẫu chả lụa đã được xay nhuyễn vào chén nung, than hóa trên bếp điện đến khi hết bốc khói trắng, tro hóa ở 8500C ở lò nung trong 45 phút, chờ nguội.
⇓
Thêm vào chén nung 10mL H2SO4 0.1N, khuấy nhẹ bằng đủa thủy tinh cho đến khi tan hết tro rồi chuyển vào cốc 250mL, dùng nước cất tráng rửa chén nung 2 lần, mỗi lần 5mL, nhập nước rửa tráng vào cốc 250mL.
⇓
Thêm vào cốc 2 giọt Bromothymol xanh, sau đó thêm từng giọt H2SO4 1N đến khi dung dịch có màu vàng, thêm tiếp 0.5mL H2SO4 1N.
Đặt lên bếp điện có lưới amiăng, vừa đun vừa khuấy cho đến khi dung dịch sôi 2 phút. Làm nguội cốc đến nhiệt độ phòng.
⇓
Đặt cốc lên máy khuấy từ, cho cá từ, điện cực thủy tinh vào, bật máy pH và máy khuấy từ, them từng giọt NaOH 0.5N đến khi pH khoảng 5. Sau đó thêm cẩn thận từng giọt dung dịch NaOH 0.02N đến khi pH = 7± 0.05 (*)
⇓
Thêm 5gam manitol, cho máy khuấy từ hoạt động đến khi tan hết, tiếp tục khuấy 20 phút ( khi đó pH < 7). Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0.1 N cho đến khi pH đạt giá trị (*). Ghi nhận thể tích và tính kết quả qui về mg Na2B4O7.10H2O/Kg