QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ TINH LUYỆN DẦU THỰC VẬT: 1 Phương pháp tinh luyện dầu:
Trong công nghiệp sử dụng 2 sơ đồ tinh luyện dầu:
* tinh luyện bộ phận và tinh luyện hoàn chỉnh:
• Tinh luyện bộ phận nhằm mục đích loại ra khỏi dầu những tạp chất nhất định theo yêu cầu.
• Tinh luyện hoàn chỉnh nhằm thu được dầu không còn tạp chất cơ học; không màu, không mùi vị, lượng acid béo tự do ở mức thấp nhất theo qui định. Dầu sau khi tinh luyện hoàn chỉnh chỉ gồm hầu như triglyxerit thuần khiết
2. Quy trình công nghệ tinh luyện dầu thực vật: Trang 28 Dầu thô Thủy hóa Trung hòa Rửa dầu Sấy Tẩy màu
Xử lý thu hồi dầu và cặn photpholipit Dầu
2. Thuyết minh quy trình công nghệ: a. Thủy hóa:
*Mục đích: tách các tạp chất háo nước trong dầu, chủ yếu là hợp chất photpholipid - Tác nhân thủy hóa là nước hoặc dung dịch muối NaCl 0,3% lượng tác nhân thủy hóa đưa vào tùy theo hạt dầu 0,5 ÷ 5% so với khối lượng dầu
- Nhiệt độ đun nóng: 40 ÷ 50oC
- Tiến hành: khuấy liên tục và cho thủy hóa vào, sau đó khuấy thêm khoảng 15 phút và để lắng trong vòng 40 ÷ 60 phút
Lọc Thu hồi dầu
Cặn hấp dầu Dd NaCl Đóng thùng Làm nguội Bảo quản Tẩy mùi
Xử lý thu hồi dầu
Xử lý thu hồi dầu Cặn xà phòng Dầu Rửa nước Dd NaOH Dd NaCl Nước Đất khoan Hoạt tính Sản phẩm
*Kết quả: một phần háo nước như photphatid dược loại khỏi dầu, cặn lắng tách tốt, độ màu và chỉ số acid giảm đáng kể. Ví dụ: sau quá trình thủy hóa dầu thô từ hạt đậu tương giảm 22%, ngoài ra trong cặn photphatid còn một lượng nhỏ tinh dầu được đưa qua xử lý để thu hồi. Tác nhân: H3PO4 với tỷ lệ tối ưu là 0,05 – 0,1%, nhiệt độ: 450C →ở điều kiện này độ màu giảm chút ít còn độ acid giảm đáng kể
*Các biến đổi xảy ra:
• Biến đổi hóa lý: quá trình tách các hợp chất photphatid, quá trình hydrat hóa, quá trình phân ly.
• Biến đổi vật lý: biến đổi chỉ số acid, chỉ số peroxit, biến đổi quang
• Biến đổi hóa học: các tạp chất háo nước được tách ra
• Biến đổi cảm quan: làm giàu màu, mùi, giảm độ nhầy sánh của dầu
b.
Trung hòa:
*Mục đích: tách các acid béo tự do có trong dầu (một ít dã được hấp thụ và loại ở quá trình trước) dựa trên phản ứng trung hòa:
RCOOH + NaOH → RCOONa + H2O
*Tác nhân: dùng các loại bazơ hoặc các muối của bazơ mạnh: NaOH, KOH, CaCO3... để trung hòa. Nồng độ của các bazơ này được sử dụng phụ thuộc vào chỉ số acid của dầu:
• Chỉ số acid <5mg KOH sử dụng dung dịch pha loãng 35–45g NaOH/1 lít ở 90–950C
• Chỉ số acid 5-7mg KOH sử dụng dung dịch nồng độ vừa 85-105g NaOH/1 lít ở 50-550C
• Chỉ số acid>7mg KOH sử dụng dung dịch nồng độ đặc>125g NaOH/1 lít ở 20-400C
Lượng kiềm dùng để trung hòa được tính theo công thức: X =K∗D*56A,1**40C∗%100
Trong đó: D: Lượng dầu đem trung hòa, T A: chỉ số acid của dầu.
40: khối lượng phân tử NaOH 56,1: khối lượng phân tử KOH C%: nồng độ của NaOH công nghiệp
K: hệ số kiềm dư (tùy vào thành phần tạp chất và màu sắc của dầu mà lấy K= 1,05÷1,5
*Tiến hành: phun đều dung dịch kiềm lên bề mặt dầu trung hòa và khuấy, nhiệt độ trung hòa từ 30-950C phụ thuộc từng loại dầu khác nhau
* Kết quả: các acid béo tự do được tách ra dưới dạng xà phòng, cặn xà phòng dễ lắng tách ở điều kiện tối ưu, chỉ số acid giảm chỉ số peroxit tăng, tinh dầu xót lại trong cặn xà phòng cũng được xử lý bằng H3PO4 và được hoàn lưu trở lại quá trình như trên. Ví dụ:
Dầu từ hạt đậu tương có to
pt=55-65o, cho tiếp dung dịch muối ăn nồng độ 3-4% để tiếp xúc việc phân ly cặn ra khỏi dầu.
Các biến đổi xảy ra:
Biến đổi vật lý: biến đổi chỉ số acid, peroxit, thành phần các chất trong dầu thay đổi, biến đổi nhiệt khi cho dung dịch kiềm vào
Biến đổi hóa lý: quá trình tách các acid béo tự do, quá trình phân ly (trích ly) cặn xà phòng.
Biến đổi hóa học: phản ứng trung hòa RCOOH + NaOH → RCOONa + H2O
c.
Rửa dầu:
Mục đích: loại hoàn toàn xà phòng ra khỏi dầu
Tác nhân: nước nóng, NaCl 8-10%, nhiệt độ nước nóng 90-95oC, dung dịch NaCl được đun sôi
Tiến hành:rửa lần đầu bằng dung dịch NaCl 8-10% (để xà phòng kết lắng), các lần tiếp theo rửa bằng nước nóng để loại bỏ cặn xà phòng.
Chú ý: sau mỗi lần rửa để lắng 40-60 phút rồi tháo nước rửa vazò bể thu hồi dầu. Dầu còn sót sẽ được xử lý bằng H3PO4
Kết quả: hầu hết xà phòng được loại ra khỏi dầu, ngoài ra còn loại bỏ được các tạp chất lẫn trong dầu, dầu thu được lúc này đã tương đối sạch các tạp chất, tẩy được một phần các chất gây màu có trong dầu
Các biến đổi xảy ra:
Biến đổi vật lý: biến đổi nhiệt (tăng).
Biến đổi hóa lý: quá trình rửa (trích ly) tách xà phòng.
Biến đổi cảm quan: tẩy một phần chất tẩy màu.
d.
Sấy:
Mục đích: tách ẩm, tạo điều kiện tốt cho tẩy màu.
Tác nhân: chân không hoặc áp suất khí quyển.
Tiến hành: trong thiết bị sấy.
Các biến đổi xảy ra:
Biến đổi vật lý: thay đổi hàm ẩm (cao đến thấp).
Biến đổi hóa lý: quá trình bốc hơi nước, sấy.
Biến đổi sinh học: tách ẩm dẫn đến hạn chế vi sinh vật.
e.
Tẩy màu, lọc:
Mục đích: Loại bỏ các chất gây màu, hấp thụ thêm xà phòng còn sót và các ion kim loại, làm cho dầu trong và sáng.
- Tác nhân là các chất hấp phụ.
- Thường dùng là hỗn hợp đất tẩy trắng (đất khoan) và than hoạt tính
+ Đất tẩy trắng: thành phần đất sét có CaO, MgO, Al2O3,SiO2,…,nH2O, có khả năng trao đổi ion và hấp phụ. Silicagen có số lượng ống mao dẫn rất lớn, bán kính ống mao lại rất nhỏ nên là chất hấp phụ mạnh được sử dụng trong quá trình.
+ Than hoạt tính: gỗ được chưng khô ở 800-1000OC. Thành phần của than (cacbon 85-90%) thường sử dụng than ở dạng bột hoặc hạt.
Tỉ lệ chất hấp phụ được dùng dựa trên chỉ số màu sắc của dầu thô. Thông thường đất hấp phụ sử dụng 10-13% lượng dầu. than hoạt tính sử dụng 5-10% lượng dầu.
Yêu cầu của chất hấp phụ: có khả năng hấp phụ chọn lọc cao đối với chất màu và chất hấp phụ rất ít đối với dầu mỡ, không gây ra biến đổi hóa học khi sử dụng (không mang thêm mùi vị của dầu mỡ), dễ dàng tách ra sau hấp phụ bằng phương pháp chọn lọc, rẽ tiền dễ tìm
Điều kiện hấp phụ: độ ẩm trước khi tẩy màu 0.05-0.1%, thời gian hấp phụ thích hợp: nếu thời gian ngắn thì không hấp phụ hết, nếu thời gian dài thì phản ứng hấp phụ
Kết quả: dầu thu được sau quá trình đạt được độ màu cho phép.dầu hấp phụ trở nên sáng hơn, cặn hấp phị được xở lý để thu hồi dầu
Các biến đổi xảy ra:
Biến đổi vật lý: biến đổi thông số độ màu của dầu, khả năng phản chiếu tăng
Biến đổi hóa lý: hấp phụ
Biến đổi cảm quan: màu sáng hơn. Tăng khả năngh cảm quan.
f.
Khử mùi:
Mục đích: Tách ra khỏi dầu các hợp chất gây mùi(mùi dầu và mùi đất,than)
Tác nhân: hơi nước quá nhiệt(325 -375oC)
Điều kiên: chân không(tránh oxi ầu mỡ),nhiệt độ:200-210,áp suất tuyệt đối trong thiết bị khử mùi:66-106Pa, nhiệt độ hơi khô quá nhiệt:230-300oC, thời gian khử mùi:4-6h
Nguyên tắc: sử dụng hơi nước quá nhiệt sục qua dầu mỡ trong điều kiện chưng cất lôi cuốn các hợp chất có mùi.Yếu tố thiết bị và chế độ công nghệ rất quan trọng do nó liên quan đến chất lượng dầu thành phẩm sau này.
Tiến hành: dầu được bơm vào một thiết bị khử mùi và gia nhiệt gián tiếp bằng hơi Dowtherm lên 1000C. Đồng thời, độ chân không lúc này đạt 660mm.
Sau đó nhiệt độ tăng lên1500C Pck=6-10mmHg.Lúc này ta mở hơi quá nhiệt. Hơi sẽ cho di chuyển ngược chiều với dầu(dầu: đỉnh xuống đáy,hơi:đáy lên đỉnh)
- Nhiệt độ suốt quá trình khử nhiệt:200-2300C.
- Dầu sau khi khử mùi sẽ được làm nguội và được bơm chuyển đến thiết bị khử khí.
Kết quả:dầu bớt hoặc không có mùi nữa,các acid còn sót cũng bay hơi làm cho dầu sạch hơn.
Dầu thu được lúc này đã đạt được chất lượng cho phép, chỉ số acid ≤0.2, chỉ số peoxit ≤4.
Thiết bị:thiết bị chính là khử mùi. Gồm có 3 bộ phận: - Tầng đáy:( tầng làm nguội)
- Tầng giữa: khử mùi,nồi hơi dowthern (26.5% đimetyl+73.5%đi phênyl oxit). Ưu điểm: ở cùng nhiệt độ cao nhưng áp suất nồi dowthern thấp hơn nồi hơi nước thông thường.
- Tầng trên: bay hơi các chất khí.
Ngoài ra còn có: hệ thống tuần hoàn acid béo, ngưng tụ và thu hồi acid béo trên đỉnh. Làm nguội acid béo, bộ điều chỉnh nhiệt acid béo, hệ thống tạo chân không sâu.
Các biến đổi xảy ra:
Biến đổi vật lý: thay đổi cá chỉ số acid,peoxid
Biến đổi hóa lý: quá trình bốc hơi acid và cá chất mùi.
Biến đổi hóa học: vẫn có phản ứng oxi hóa dầu mỡ nếu điều kiện khong đảm bảo chân không
Biến đổi sinh học: một số vi sinh vật lẫn vào trong dầu bị tiêu diệt
Biến đổi cảm quang: không còn mùi hoặc mùi giảm bớt
g.
Làm nguội
Mục đích: làm giảm nhiệt độ dầu xuồng, chuẩn bị đóng thùng và bảo quản.
Kết quả: dầu phải đạt nhiệt độ ở 600C.
Các biến đổi xảy ra:
Biến đổi vật lý: nhiệt độ dầu giảm so với nước.
Biến đổi hóa lý: bốc hơi giảm nhiệt.
h.
Đóng gói:
Mục đích: để bảo quản, vận chuyển và lưu thông.
Vật liệu sử dụng bao bì plasic,PET(cứng, bền, chống thấm),PP(chống oxi),EVOH(bao bì ghép, chống oxi)
Yêu cầu đối với bao bì chứa đựng, bảo quản:
Kín, tránh oxi vào oxi hóa dầu mỡ.
Không gây phản ứng với dầu.
Không tạo mùi.
Không gây độc hại với người sử dụng.
Vật liệu bền,rẻ, hợp lý.
Chống thấm khí, thấm dầu mỡ tốt.
Hình dáng tiện lợi cho người sử dụng:eo thon phần tai cầm,...
Cấu tạo bao bì chứa đựng và ao bì bảo quản đảm bảo yêu cầu chất lượng, đảm bảo giá trị cảm quan.
i. Bảo quản:
Điều kiện bảo quản: Tránh để nơi có ánh sáng, nhiệt độ cao.
Khuyến cáo: nên sử dụng hết trong thời gian sớm nhất đối với thời gian đã tiếp xúc với không khí.
PHẦN 3: TIÊU CHUẨN CHẤT LƯỢNG VÀ CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG
I.CHỈ TIÊU CHẤT LƯỢNG CỦA DẦU
*chi tiêu chất lượng của dầu thực vật:
a..chỉ tiêu cảm quan:
• Màu sắc của dầu: dầu sau khi tinh chế phải có màu sáng, trong, khong vẫn đục…và không thay đổi màu sắc trong suốt quá trình bảo quản và sử dụng.
• Mùi của dầu: có mùi bình thường, đặc trưng rõ rệt của từng loại dầu, không ôi, không hôi, không khê, không có mùi khét, mùi lạ khó chịu.
• Vị của dầu: dầu có vị bình thường, không bị đắng không bị chua,...
b.Chỉ tiêu hóa lý:
Chỉ số axit: mhỏ hơn 0.2mg KOH/g dầu (đối với dầu đậu phộng), không lớn hơn 0.6mg KOH/g dầu(dầu đậu tương).
Chỉ số peroxit: không lớn hơn 4mili đương lượng peroxit oxy/kg dầu (dầu đậu phộng),10 mili đương lượng peroxit oxy/kg dầu( dầu đậu nành)
Chỉ số xà phòng: 189-195mg KOH/g dầu (đậu tương), 190-195mg KOH/g dầu (đậu phộng).
Chỉ số iốt: 120-143 (wijs) đối với dầu đậu tương, 120-142 (wijs) đối với dầu đậu phộng.
Hàm lượng nước: 0.1-0.3%.
c.Chỉ tiêu vi sinh vật:
Không có vi khuẩn gây bệnh.
Không có vi khuẩn Ecoli.
*chỉ tiêu chất lượng củ dầu thô
• Hàm lượng cặn dầu ≤ 0,2%
• Hàm lượng nước và các chất bay hơi ≤ 0,3%
• Dầu có chỉ số axit < 5mg KOH
Các thành phần của dầu thô là:
Các tạp chất (kể cả dung môi dư thừa sau trích ly): Photpholipid, sáp, chất mùi, chất màu, acid béo tự do
Các chất khác có lợi: Triglyxerit và các vitamin tan trong chất béo như E, F caroten (tiền vitamin) là chất chống oxy hóa tự nhiên có trong dầu mỡ
Các chỉ tiêu:
3. Chỉ tiêu acid: 4 – 5
4. Hàm lượng photphattid (% theo oleosterin): 1.3 – 1.8 5. Độ màu:40 – 45
Để có dầu thành phẩm cao phải tiến hành quá trình tinh luyện dầu nhằm loại bỏ những tạp chất nhất định theo yêu cầu.
Dầu thực vật sau khi tinh luyện phải đạt tiêu chuẩn về chất lượng, đảm bảo được sức khỏe cho người sử dụng và an toàn về vệ sinh thực phẩm.sản phẩm đạt chất lượng là sản phẩm phải có hàm lượng chất dinh dưỡng và một số chất phụ gia trong giới hạn cho phép như sau:
Màu sắc của dầu: Màu sắc phải sáng, trong, không vẩn đục…với những phẩm màu sau đây được cho phép dùng với mục đích khôi phục lại màu sắc đã bị mất trong chế biến hoặc tiêu chuẩn hóa màu sắc:
Beta-caroten 25mg/kg
Các chất chiết annatto 20mg/kg
Curcummin hay turmeric 5mg/kg Bete-apo-8-carotenat 25mg/kg
Mùi của dầu: Dầu có chất lượng tốt có mùi bình thường, đặt trưng của từng loại dầu là không ôi, không khét, không có mùi lạ, mùi khó chịu gì khác. Dầu chỉ có thể được bổ sung các hương liệu tự nhiên và các chất tổng hợp tương đương cuả chúng, loại trừ những chất được biết là độc hại nguy hiểm và những hương liệu tổng hợp khác được ủy ban thực phẩm codex công nhận, cho dùng với mục đích khôi phục lại hương tự nhiên đã bị mất trong quá trình chế biến với mục đích tiêu chuẩn hóa hương thơm. Ta có thể dùng cách đơn giản để kiểm tra mùi của dầu như sau: rửa tay thật sạch, không dùng xà phòng thơm để tranh lẫn mùi lạ, gây nhiễu khi nhận xét. Lấy một chiếc đũa thật sạch chấm vào dầu, rồi nhỏ vào bàn tauy trái, dùng ngón tay trỏ di miết, dàn rộng dầu ra lòng bàn tay rồi đưa lên mũi ngửi.
Vị của dầu: dầu có chất lượng bình thường,hương vị sẽ bình thường, có vị không chát ,không đắng và không chua mà có hương vị đặc trưng của từng loại dầu. ta có thể kiểm tra vị của dầu bằng cách đơn giản như sau: Dùng 1 chiếc đũa chấm vào dầu và nhỏ 1-2 giọt dầu vào hõm bàn tay. Dùng lưỡi nếm xem dầu có mùi gì lạ không, dầu có mùi đặ trưng. Nếm xong nhổ bỏ và xúc miệng kỹ.
Chất chống oxy hóa được sử dụng với hàm lượng tối đa cho phép như sau:
Propyl galat 100mg/kg
Butyl hydroxytoluen(BHT) 75mg/kg
Ascorbyl palminat 500mg/kg
Chất điều phối chống oxy hóa: acid citric, natri xitrat, hỗn hợp isopropyl xitrat...
Chất chống kết tinh: oxy stearin (1250mg/kg)
Chất chống tạo bọt tạp chất không tan... II.TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
*tiêu chuẩn việt nam:
1. TCVN 6761:2008 Dầu mỡ động thực vật. Xác định hàm lượng tocopherol và tocotrienol bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
2. TCVN 6763:2008 Dầu mỡ động thực vật. Xác định khả năng chịu oxy hoá (phép thử oxy hoá nhanh)
3. TCVN 2641:2008 Dầu mỡ động thực vật. Phép thử giới hạn điểm cháy bằng cốc thử kín Pensky-Martens
5 TCVN 5374-91 Hạt có dầu. Tên gọi
6. TCVN 6761:2000 Dầu mỡ động vật và thực vật. Xác định hàm lượng tocopherol và tocotrienol. Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
7. TCVN 6763:2000 Dầu mỡ động vật và thực vật. Xác định khả năng chịu oxy hoá (thử oxy hoá nhanh)
III. NHỮNG NHÂN TỐ ẢNH HƯỚNG ĐẾN VẬN TỐC VÀ ĐỘ KIỆT DẦU KHI TRÍCH LY
a.Mức độ phá vỡ cấu trúc tế bào nguyên liệu:
Đây là yếu tố cơ bản thúc đẩy quá trình trích ly nhanh chóng và hoàn toàn, tạo