Nguyên tắc chiết: Có thể chiết bằng phương pháp ngược dòng liên tục hoặc ngược dòng gián đoạn tùy điều kiện thiết bị cho phép. Nếu chiết bằng phương pháp ngược dòng liên tục thì phải tính toán tốc độ di chuyển của dược liệu và dung môi phù hợp để có thể chiết kiệt được quinin trong dược liệu.
Nếu chiết bằng phương pháp ngược dòng gián đoạn thì phải xác định số liệu chiết, lượng dung môi chiết cho một lần và chỉ rút dịch chiết một đem xử lý thu quinin còn các dịch chiết sau được sử dụng để chiết các mẻ tiếp theo.
2.2.2.4. Tinh chế:
Acid hóa tạo muối bisulfat tan trong nước của các alcaloid
Cho dung dịch H2SO4 3% vào thiết bị phân ly có khuấy đựng dịch chiết vừa rút ra. Khuấy 10 phút để hai pha tiếp xúc tốt với nhau. Để yên cho phân lớp ( cho tới khi hai lớp trong lại là được). Gạn riêng dung môi thu hồi dung môi để chiết cho mẻ sau ( xử lý bằng cách kiềm hóa, khuấy kỹ, pH = 6 – 7, để lắng gạn bỏ cặn). Pha nước chứa alcaloid tách ra được xử lý thu các alcaloid canhkina.
Kiềm hóa tạo tủa quinin sulfat.
Lớp nước acid trên được trung hòa bằng dung dịch Na2CO3 bão hòa ở nhiệt độ cách thủy. Vừa nhỏ từ từ dung dịch kiềm vừa khuấy kỹ cho đến khi pH = 6.5. Để nguội cho kết tinh hết ( khi đó chỉ muối của quinin kết tinh còn muối của các alcaloid khác tan trong nước cái). Lọc lấy tinh thể quinin sulfat bằng chân không qua phễu Buchner ( có thể vẩy ly tâm để lấy tinh thể). Hút hết nước cái rồi tiến hành rửa bằng nước cất ngay trên phễu lọc.
Rửa quinin sulfat 3 lần, mỗi lần bằng một lượng nước sao cho vừa đủ ngập tinh thể.
Tẩy màu bằng than hoạt.
Để tẩy màu trước tiên phải chuyển quinin sulfat basic khó tan trong nước sang dạng quinin bisulfat dễ hòa tan trong nước. Cho quinin sulfat và một lượng nước vừa đủ, thêm H2SO4 3%, chỉnh pH = 4, khuấy đều cho tủa tan hết, nâng nhiệt độ dung dịch lên 90 – 1000, thêm than hoạt khuấy 15 – 20 phút, lọc loại than hoạt thu dịch lọc.
Tạo sản phẩm là quinin sulfat basic.
Dịch lọc được đun nóng, vừa khuấy vừa nhỏ dung dịch Na2CO3 vào chỉnh pH = 6.5. Để nguội kết tinh, lọc lấy tủa rửa bằng 3 lần nước cất. Loại nước cái, hút kiệt, đem sấy khô ở 60 – 800 C trong khoảng thời gian 2 – 3 giờ. Chú ý thỉnh thoảng đảo tơi lên để sấy cho nhanh khô. Sau đó đóng gói , cho trong lọ kín và tránh ánh sáng. Cuối cùng đem đi kiểm nghiệm.
28 Vỏ canhkina
Bột vỏ canhkina Bột vỏ đã kiềm hóaDịch chiết
dd muối sulfat của các alcaloiddd dịch quinin bisulfatQuinin sulfatSản phẩm Tủa quinin sulfatDịch
Xay
Dịch lọc
Sữa vôi + dd NaOH bão hòa Dung môi
Chiết nguội
pH= 1 - 2 dd H2SO4 3% pH= 6.5
dd Na2CO3 bão hòa n/c Hòa tan nước nóngCách thủy và khuấy trộnpH= 6.5Cách thủy và khuấy trộnpH= 4Tẩy màu, 10 phútdd Na2COdd H3 bão hòa2SO4 3% Nước cái Để kết tủa,lọc
.
Hình 2.1. Sơ đồ tách chiết quinin từ Canhkina
Kiềm hóa (ủ 24 giờ) Làm tơi, hong khô
Lọc Bã nguyên liệu Để phân lớp, gạn Dung môi Cách thủy và khuấy trộn Để kết tủa, lọc Cách thủy và khuấy trộn Than hoạt tính Lọc nóng Bã thải Sấy
Tài liệu tham khảo:
1. Kỹ thuật sản xuất dược phẩm tập 1- NXB Y Học. 2. http://vi.wikipedia.org/wiki/Ancaloit 3. http://www.google.com.vn/#hl=vi&sclient=psy- ab&q=hop+chat+thien+nhien&oq=hop+chat+thien+nhien&aq=f&aqi=g1&aql=&gs_l =serp.3..0.48726l55463l1l55868l26l26l3l1l1l0l306l3738l0j17j4j1l22l0.frgbld.&psj=1 &bav=on.2,or.r_gc.r_pw.r_qf.,cf.osb&fp=c1b03fd3e6b00cf2&biw=1249&bih=642 4. http://www.scribd.com/doc/15769712/hp-cht-alkaloid