Lấy một lượng chính xác mẫu cần phân tích (V=50 ml) vào bình định mức 100 ml. Sau đó thêm lần lượt 30 ml HCl 1:2 và 1 ml KI để khử toàn bộ As (V) về As (III). Để yên trong 15 phút. Lượng I2 giải phóng làm cho dung dịch có màu vàng. Cho 2 giọt SnCl2 bão hoà vào trong bình để khử I2 về dạng I-, để yên trong 5 phút, nếu không thấy xuất hiện màu vàng là được. Giấy tẩm HgCl2 cắt nhỏ dài 15 cm, rộng 3 mm được cho vào ống thuỷ tinh nhỏ, dài, khô, có nút cao su, được nối với thiết bị. Giấy phải được vuốt thẳng trước khi cho vào ống. Tiếp theo, cho 4 g Zn kim loại vào thiết bị. Quấn nhanh giấy tẩm Pb(CH3COO)2 vào phần trên thiết bị rồi nối ống thuỷ tinh có chứa giấy tẩm HgCl2 vào miệng bình.
Khí AsH3 sinh ra do phản ứng của asenit với hiđrô mới sinh (Zn + HCl) sẽ bốc lên, làm giấy tẩm HgCl2 chuyển từ màu trắng sang màu vàng, nâu. Để phản ứng xảy ra trong 60 phút. Sau đó lấy giấy tẩm HgCl2 ra đo chiều cao khoảng có màu. Chiều cao của dải màu ký hiệu là h, đơn vị đo là mm. Lượng asen có trong mẫu phân tích sẽ tỉ lệ với chiều cao h này.
3.4.2. Lập đường chuẩn xác định Asen bằng phương pháp so màu trên giấy tẩm HgCl2
Từ dung dịch asen 1g/l, pha ra một loạt các dung dịch asen có nồng độ là 30, 50, 70, 100, 200, 300, 400, 500, 600 ppb để lập đường chuẩn xác định asen.
Lấy kết quả trung bình rồi dựng đường chuẩn và tìm phương trình hồi qui :
* Xây dựng đường chuẩn nồng độ từ 10 – 90 ppb
Bảng 3.1. Đƣờng chuẩn xác đinh asen ở vùng nồng độ thấp
Nồng độ asen (ppb) 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Chiều cao (mm) 1.6 2.4 2.8 3.1 4.0 4.6 5.2 6.0 7.3
Hình 8. Đƣờng chuẩn xác định Asen từ 10-90 ppb
Hình 3.1. Đƣờng chuẩn xác định asen từ 10-90 ppb
Tại khoảng < 100ppb, phương trình hồi qui tìm được là: y= 0.0652x + 0.7656, R2 = 0.9829
* Xây dựng đường chuẩn nồng độ từ 100 – 800 ppb
Bảng 3.2. Đƣờng chuẩn xác đinh asen ở vùng nồng độ cao Nồng độ asen (ppb) 100 200 300 400 500 600 700 800 Chiều cao (mm) 7.7 9.7 14.7 16.6 22.9 30.3 32.7 38.9 y = 0.0673x + 0.767 R2 = 0.9829 0 1 2 3 4 5 6 7 8 0 20 40 60 80 100 Nồng độ (ppb) Chiều cao (mm)
Hình 3.2. Đƣờng chuẩn xác định asen từ 100-800 ppb
Tại khoảng > 100ppb, phương trình hồi qui tìm được là y= 0.0465x + 1.1036, R² = 0.9869