CÁC ĐIỀU KIỆN THỰC NGHIỆM

Một phần của tài liệu phức chất đa nhân của đất hiếm và kim loại chuyển tiếp với một số phối tử hữu cơ đa càng (Trang 30 - 32)

Hàm lượng nguyên tố C, H, N, S được xác định trên máy phân tích nguyên tố tự động Heraeus (Vario EL).

Phổ hồng ngoại được đo theo phương pháp ép viên với KBr trên máy Shimadzu – FTIR 8300, trong vùng 400 – 4000 cm-1, tại Viện Hóa học- Viện Khoa học Việt Nam.

Phổ cộng hưởng từ hạt nhân1HNMR được đo trên máy FT-NMR ADVANCE-500 (Brucker), tại Viện Hóa học- Viện Khoa học Việt Nam, dung môi hòa tan là CDCl3.

Phổ khối lượng được ghi trên máy LC-MSD-Trap-SL, phương pháp bắn phá ESI tại Viện Hóa học- Viện Khoa học Việt Nam

Các dữ liệu về nhiễu xạ đơn tinh thể được đo trên máy nhiễu xạ tia X (STOE IPDS 2T) ở nhiệt độ 200K tại Viện Hóa học và Hóa Sinh - Đại học Tự do Berlin. Đối âm cực Mo với bước sóng Kα (λ = 0,71073Å). Ảnh nhiễu xạ được ghi trên detecto huỳnh quang dạng đĩa tròn đường kính 34 cm. Khoảng cách từ tinh thể đến detecto là 10 cm. Quá trình xử lý số liệu và hiệu chỉnh sự hấp thụ tia X của tinh thể được thực hiện trên các phần mềm chuẩn của máy đo. Phần mềm SHELXS được sử dụng để tính cấu trúc và phần mềm SHELXL 97 [25] được dùng để tối ưu hóa cấu trúc. Vị trí các nguyên tử hydro được xác định theo các thông số lý tưởng và được tính bằng phần mềm SHELXL. Cấu trúc tinh thể được biểu diễn bằng phần mềm DIAMOND. Màu sắc của từng nguyên tố được quy ước như sau: C màu xám, N màu xanh đậm, O màu đỏ, S màu vàng.

CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. NGHIÊN CỨU PHỐI TỬ H2L

Một phần của tài liệu phức chất đa nhân của đất hiếm và kim loại chuyển tiếp với một số phối tử hữu cơ đa càng (Trang 30 - 32)