Chƣơng 2 ĐỐI TƢỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3.5. Kính hiễn vi điện tử
Kính hiễn vi – là phương pháp trực tiếp duy nhất cho phép xác định kích thước, hình dạng và cấu trúc các hạt nano. Kính hiễn vi đầu tiên xuất hiện vào những năm 40 của thể kỷ XX, nhưng chúng được sử dụng rộng rãi trong nghiên cứu mới chỉ bắt đầu những năm 50. Trong đề tài này, chúng tôi sử dung hai loại kính hiễn vi để nghiên cứu mẫu: kính hiễn vi điện tử quét (SEM) và kính hiễn vi điện tử truyền (TEM) [35].
a) Kính hiễn vi điện tử quét (SEM). Nguyên tắc cơ bản của phương pháp SEM được thực hiện bằng cách quét một chùm tia điện tử hẹp có bước sóng khoảng vài Å lên bề mặt mẫu. Khi chùm tia điện tử đập vào mẫu, trên bề mặt mẫu phát ra các điện tử thứ cấp. Mỗi điện tử phát xạ này qua điện thế gia tốc vào phần thu sẽ biến đổi thành một tín hiệu ánh sáng, chúng được khuếch đại, đưa vào mạng lưới điều khiển tạo độ sáng trên màn ảnh. Độ sáng tới trên màn ảnh phụ thuộc vào lượng điện tử thứ cấp phát ra tới bộ thu và phụ thuộc vào bề mặt mẫu nghiên cứu.
Kính hiển vi điện tử quét được sử dụng để nghiên cứu bề mặt, kích thước, ảnh vi cấu trúc của vật liệu với độ phóng đại có thể thay đổi từ 10 đến 100.000 lần với hình ảnh rõ nét. Ưu điểm chính của phương pháp này là đơn giản trong khâu chuẩn bị và đo mẫu, cho kết quả nhanh và đặc biệt là không phải phá mẫu khi đo.
b) Kính hiễn vi điện tử truyền (TEM) cho phép xác định kích thước, hình thái, cấu tạo của vật liệu bằng cách phân tích chùm electron tới xuyên qua bề mặt mẫu. Trong trường hợp này, người ta sử dụng điện thế gia tốc khoảng 100 – 200 kV để tăng tốc chùm electron tới, với sự chuyển động nhanh của electron sẽ tạo ra sóng. Do đó sử dụng kính hiễn vi điện tử truyền qua có thể thu được hình ảnh nhiễu xạ electron – sử dụng để xác định thành phần pha của mẫu vật liệu.
Kích thước hạt và hình dạng của mẫu vật liệu được xác định bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM) tại Viện Khoa học Vật liệu Tp. HCM và kính hiển vi điện tử truyền tại Khu Công nghệ cao Tp. HCM.
2.3.6.
Vật liệu từ là loại vật liệu mà dưới tác dụng của từ trường có thể bị từ hóa, nên có những tính chất đặc biệt. Tùy thuộc vào tín hiệu của vật liệu từ trong từ trường mà người ta phân loại thành hai dạng: vật liệu từ mềm và vật liệu từ cứng.
Vật liệu từ cứng là loại vật liệu có từ trường khử và từ dư lớn, đường cong từ trễ của nó rất rộng, có lực kháng từ cao (thường ≥ 100 Oe). Những vật liệu từ cứng phổ biến thường có lực kháng từ cỡ hàng ngàn Oe trở lên. Mỗi khi bị từ hóa thì năng lượng từ của vật liệu được giữ lại lâu, loại vật liệu từ này thường dùng để chế tạo nam châm vĩnh cữu cho các động cơ.
Vật liệu từ mềm có độ từ thẫm lớn, tổn hao từ trễ nhỏ (đường cong từ trễ hẹp) và lực kháng từ bé (thường < 100 Oe). Vật liệu từ mềm thường được dùng làm lỏi trong các cuộn cảm biến, lỏi biến thế hay anten từ, v.v.
Các đặc trưng từ tính của mẫu vật liệu như lực kháng từ, từ độ bão hòa, độ từ dư, đường cong từ trễ được tiến hành đo trên máy đo từ mẫu rung (VSM) thực hiện ở nhiệt độ phòng. Mẫu bột điều chế được dồn vào cốc thủy tinh nhỏ, cân mẫu rồi đặt vào khe từ của máy. Tiếp theo nhập các dữ liệu nhằm giúp máy đưa ra kết quả chính xác nhất (mẫu ở dạng nào: rắn hay lỏng, khối lượng mẫu) thông số cần lấy sau khi đo: Hc, Mr và Ms, theo dõi từ trường của máy đến bão hòa với độ kháng từ của bột. Cuối cùng máy hoạt động và cho biểu đồ đường cong từ trễ và các thông số từ của vật liệu được nghiên cứu.
Các đặc trưng từ tính được đo ở Phòng thí nghiệm vật liệu từ và siêu dẫn thuộc Phân viện Vật lý Tp. HCM, loại máy Microsene EV11.
33