CHƯƠNG 2: CÁC CHỈ TIÊU PHÂN TÍCH NGUYÊN LIỆU
2.1.1.5.Kết quả thực nghiệm
Bảng 3.2.2: Kết quả thực nghiệm xác định hàm lượng ẩm trong mẫu quặng Bauxite
STT %Ẩm Tiêu chuẩn cơ sở Nhận xét 1 10.26 15 max Đạt 2 11.92 Đạt 3 13.74 Đạt 4 10.82 Đạt 5 12.29 Đạt 2.1.2. Xác định hàm lượng SiO2 2.1.2.1. Nguyên tắc
Mẫu quặng Bauxite sau khi được cân một lượng cân chính xác, cho vào chén Niken Được nung chảy với chất trợ dung NaOH hoặc KOH ở nhiệt độ 600 – 6500C.
Al2O3.2SiO2 + 6NaOH = 2Na2SiO3 +2NaAlO2 + 3H2O. Hòa tan muối kiềm sau khi nung bằng HCl đậm đặc.
Na2SiO3 + 2HCl = H2SiO3 + 2NaCl NaAlO2 + 4HCl = NaCl + AlCl3 + 2H2O
Đem cô khô mẫu, tạo kết tủa keo H2SiO3, lọc rửa kết tủa, đem than hóa trên bếp điện sau đó nung ở nhiệt độ 900oC trong khoảng 1 – 2h.
H2SiO3 = SiO2 + H2O
Lấy ra, để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng. Đem cân và tính kết quả.
2.1.2.2. Điều kiện xác định
− Điều kiện đối với mẫu:
+ Mẫu lấy phải mang tính đại diện và đồng nhất.
+ Mẫu phải được xử lý: Nghiền mịn, sấy khô ở 100 − 105oC đến nhiệt độ không đổi. − Điều kiện phá mẫu:
+ Mẫu được phá bằng hệ nung chảy NaOH ở nhiệt độ 600 – 650oC.
Trường ĐHCNTP TP.HCM – Khoa CNHH Nhà máy Hóa chất Tân Bình
+ Trước khi đưa vào lò nung chén mẫu cần cô khô NaOH với mẫu trong chén Niken trên bếp điện mạnh đến khô trắng để tránh hiện tượng sôi trào khi nung. Khi nung xong, mẫu trong chén phải thành một khối chất lỏng đồng nhất, khi lấy khối mẫu ra khỏi chén Niken phải dùng nước cất sôi, nếu mẫu khó tan thì phải thêm HCl đậm đặc hoặc HCl 1:1, thêm HCl phải thêm từ từ cho tới khi dung dịch trong suốt màu vàng. Sau đó dùng nước cất rửa chén Niken đến khi dung dịch rửa trong suốt.
+ Chén nung Niken, tránh nung ở nhiệt độ cao làm hỏng chén, phải rửa sạch chén bằng nước cất, sấy khô mỗi khi làm xong.
− Điều kiện đông tụ keo Silic:
Tùy theo hàm lượng của SiO2 và yêu cầu phân tích mà ta chọn các phương pháp sau: + Phương pháp 3 lần thoát nước: Cô khô mẫu 3 lần với HCl đặc trên bếp cách thủy, keo Silic chuyển thành kết tủa H2SiO3. Phương pháp này là phương pháp trọng tài có độ chính xác cao, tránh khuấy mẫu nhiều, cần duy trì nhiệt độ cô khô mẫu ở 1050 – 1100C là tốt nhất, dùng bếp điều nhiệt. Nếu cô khô mẫu ở nhiệt độ quá cao thì FeCl3 có hiện tượng thủy phân:
FeCl3 + 2H2O = Fe(OH)2Cl + 2H2O
Kết tủa muối sắt này thường nát vụn nên làm chậm quá trình lọc, hơn nữa nó lẫn vào keo gây sai số lớn, ảnh hưởng đến kết quả phân tích.
+ Phương pháp dùng keo Gielatin: Đây là phương pháp nhanh, chủ yếu tách keo ra khỏi dung dịch khi cô khô mẫu lần đầu, tẩm cặn khô của mẫu bằng HCl đậm đặc và thêm một lượng Gielatin sau đó thêm nước cất nóng và lọc.
Không nên dùng keo Gielatin quá nhiều, vì khi nung tủa với thời gian quy định, keo Gielatin không bị phân hủy hết sẽ gây sai số, khi sử dụng Gielatin cần duy trì nhiệt độ dung dịch khoảng 60 – 700C, tại nhiệt độ này khả năng hút nước của Gielatin mạnh nhất.
+ Phương pháp dùng chất điện ly mạnh: (NH4Cl, NH4OH…). Sự có mặt của NH4Cl sẽ thúc đẩy quá trình đông tụ keo xảy ra nhanh hơn. Hơn nữa sự có mặt của NH4Cl dư cũng không làm ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Do trong quá trình nung nó sẽ bị phân hủy hoàn toàn:
NH4Cl = NH3↑ + HCl↑
Để quá trình đông tụ keo xảy ra nhanh có thể kết hợp cả 3 phương pháp trên. − Điều kiện chế hóa và nung kết tủa:
Hình 3.2.1: Định mức dung dịch
Trường ĐHCNTP TP.HCM – Khoa CNHH Nhà máy Hóa chất Tân Bình
+ Lọc keo Silic bằng nước cất nóng 60 – 700C, ở nhiệt độ này Gielatin hút nước tốt nhất.
+ Rửa keo Silic bằng HCl 1 – 2%, sau đó rửa bằng nước cất nóng đến hết Cl-.
+ Kết tủa sau khi rửa, được đem đi than hóa trên bếp điện cho đến hết khói. Sau đó cho vào lò nung, nung ở nhiệt độ 9000C trong vòng 1h.
+ Nếu sau khi nung kết tủa có vết nâu, khi đó ta (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
để nguội chén nung rồi cho HF vào, đem nung ở nhiệt độ 4000C đến khi bốc hết khói trắng, tiếp theo đem nung ở 9000C, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, rồi cân.
.− Điều kiện cân:
Khi cân Silic phải cân nhanh để tránh Silic hút ẩm.
2.1.2.3. Quy trình thực nghiệm
− Dụng cụ, thiết bị:
Bảng 3.2.3: Dụng cụ, thiết bị dùng để xác định chỉ tiêu SiO2 trong mẫu quặng Bauxite
Tên dụng cụ, thiết bị Số lượng Tên dụng cụ, thiết bị Số lượng
Chén Niken 1 Bình tia 1
Lò nung 1 Bình định mức 500ml 1
Cân phân tích 4 số lẻ 1 Bình hút ẩm 1
Bếp điện 1 Đũa thủy tinh 1
Phễu lọc 1 Becher 250ml 1
Giấy lọc 1 Một số dụng cụ thủy tinh khác.
− Hóa chất:
Bảng 3.2.4: Hóa chất dùng để xác định chỉ tiêu SiO2 trong mẫu quặng Bauxite
NaOH rắn: Dùng phá mẫu Gielatin 1%: Tạo điều kiện đông tụ keo nhanh hơn.
HCl đậm đặc: Hòa tan mẫu và đông tụ keo.
HCl 1 – 2%: Rửa tủa HCl 1:1 : Hòa tan kết tủa Nước cất 2 lần
Trường ĐHCNTP TP.HCM – Khoa CNHH Nhà máy Hóa chất Tân Bình
− Cách tiến hành:
B1: Cân chính xác 0.5 ± 0.0002g quặng Bauxite (đã được nghiền mịn và sấy khô ở nhiệt độ 105oC khoảng 2h) cho vào chén Niken (đã được rửa sạch và sấy khô), thêm khoảng 3 – 4g NaOH rắn vào chén.
B2: Đậy chén mẫu bằng nắp Niken rồi đưa vào lò nung, nung ở nhiệt độ 6500C trong 15 phút. Để nghiêng chén ở cửa lò nung đến khoảng 300 – 4000C, đem chén mẫu ra nhúng đáy chén vào cốc nước lạnh cho khối mẫu bong ra.
B3: Hòa tan mẫu với nước nóng trong becher 250ml, tráng nắp bằng nước cất nóng, chén được tráng bằng HCl 1:1 cho đến khi dung dịch trong suốt, sau đó tráng thêm vài lần bằng nước cất nóng cho thật sạch, nước tráng được nhập chung vào becher 250ml.
B4: Thêm từ từ HCl đậm đặc vào becher cho đến khi mẫu tan hết, dung dịch có màu vàng trong, vừa thêm vừa khuấy. Đem cô nhẹ trên bếp điện (chú ý tránh để mẫu sôi quá mạnh, bắn ra ngoài gây mất mẫu, dùng bếp cách thủy là tốt nhất) đến cạn thu được dạng muối ẩm.
B5: Thêm vào kết tủa khoảng 10ml nước cất, 10ml HCl 1:1 sau đó thêm nước cất đun nhẹ khoảng 60 – 700C và khuấy đến khi kết tủa tan hết. Thêm vào dung dịch 10ml Gielatin 1%, khuấy thật kỹ đến khi nổi bọt, để yên 15 – 20 phút.
B6: Lọc kết tủa bằng giấy lọc định lượng băng vàng, rửa kết tủa 2 – 3 lần bằng HCl 1 – 2%, rồi rửa nhiều lần bằng nước cất nóng đến khi đo pH giọt nước rửa dưới phễu được 6.5 – 7 là được. Toàn bộ nước dịch lọc và nước rửa được nhập chung lại và chuyển vào bình định mức 500ml, dùng nước cất định mức đến vạch (dung dịch I, dung dịch này dùng để xác định các chỉ tiêu khác: Al2O3, Fe2O3…).
B7: Kết tủa sau khi rửa được chuyển vào chén sứ (đã được xử lý cùng với điều kiện nung), than hóa trên bếp điện tới khi hết khói trắng, đem nung ở nhiệt độ 9000C, duy trì ở nhệt độ này trong 1 giờ. Để nguội lò nung đến khoảng 800C, đem chén mẫu ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi đem cân để xác định trọng lượng SiO2.