Các phương pháp áp dụng để phân tích CLN trong nghiên cứu này là các phương pháp tiêu chuẩn của Việt Nam và/hoặc quốc tế. Trước khi áp dụng để phân tích CLN huyện Phú Vang, chúng tôi tiến hành kiểm soát chất lượng các phương pháp phân tích của một số phương pháp thường mắc sai số lớn như: phép xác định
nitrat, photphat, tổng sắt tan và độ cứng. Qua đánh giá độ đúng (bằng cách phân tích mẫu thêm chuẩn – spiked sample) và độ lặp lại của phương pháp phân tích.
3.1.1. Độ đúng
Độ đúng của phương pháp phân tích một thông số CLN bất kỳ được xác định thông qua độ thu hồi (Recovery) [29]:
Rev (%) = 2
0 1 x
× 100
x + x (3.1)
Trong đó, x0 là nồng độ chất phân tích trong mẫu; x1 là nồng độ chất chuẩn
thêm vào mẫu; x2 là nồng độ xác định được trong mẫu đã thêm chuẩn.
Kết quả xác định độ đúng của phương pháp xác định nitrat, photphat, độ cứng và tổng sắt tan nêu ở bảng 3.1 cho thấy:
Bảng 3.1. Kết quả xác định độ đúng của phương pháp phân tích
Thông số x0(*) x1 x2 Rev (%) - 3 NO (N)(mg/L) 1,5 1,5 2,9 97 3- 4 PO (P) (mg/L) 0,06 0,05 0,10 91 Độ cứng (mg/L) 20,3 20,0 39,0 97 Tổng sắt tan (mg/L) 1,54 1,50 2,98 98
(*)x0 là nồng độ chất phân tích trong mẫu nước giếng khoan PĐ – 1 lấy ngày 27/02/2013.
Theo Horwitz [27], sai số giữa các phòng thí nghiệm (đánh giá qua độ lệch
chuẩn tương đối – RSD) khi phân tích nồng độ C nếu đạt được RSD nhỏ hơn RSDH
(tính theo phương trình Horwitz phương trình (3.2)) là chấp nhận được. RSD (%) = 1-0,5logC
2 (3.2)
C là nồng độ chất phân tích được biểu diễn bằng phân số; Với CNO3−( )N =1,5 10 × −6 → RSDNO N3−( ) =15% Với 3 3 4 4 6 ( ) 0, 05 10 ( ) 25% PO P PO P C − = × − → RSD − = Với CĐộ cứng = 20,0 10 × −6 → RSDĐộ cứng = 10%
Với CTổngsắt tan =1,50 10 × −6 → RSDTổngsắt tan = 15%
Theo Horwitz [27], khi xác định nồng độ C trong nội bộ một phòng thí
nghiệm thì RSD nhỏ hơn ½RSDH xác định theo phương trình (3.1) là chấp nhận
được. Như vậy, với 3
3 4
6 6
( ) 1,5 10 , ( ) 0, 05 10 ,
NO N PO P
C − = × − C − = × − CĐộ cứng = 20,0 10× −6 và CTổng sắt tan = 1,50 10× −6 thì RSD tương ứng ≤ 8%; ≤ 13%; ≤ 5% và ≤ 8% (hay độ thu hồi tương ứng ≥ 92%; ≥ 87%; ≥ 95% và ≥ 92%) là chấp nhận được.
Kết quả ở bảng 3.1, kết hợp với các vấn đề trên, cho thấy: phương pháp xác
định các thông số -
3
NO (N), 3- 4
PO (P), độ cứng và tổng sắt tan (FeII,III) đạt được độ đúng tốt.