Nhóm 0, 1, 2 - Lắp nhiệt kế có dải đo thấp xuyên qua nút bấc đặc, nút cao su silicon hoặc vật liệu pôlime tương đương, nút được lắp khít cổ bình chứa mẫu và đưa nhiệt độ đến nhiệt độ quy định.
Nhóm 0, 1, 2, 3 và 4 - Kiểm tra nhiệt độ mẫu theo quy định, đổ mẫu đến chính xác vạch 100ml của ống hứng và chuyển toàn bộ lượng mẫu đó vào bình cất, cẩn thận không cho chất lỏng chảy vào ống hơi.
Nhóm 3 và 4 - Nếu mẫu không lỏng ở nhiệt độ môi trường thì phải gia nhiệt trên điểm chảy của mẫu trước khi phân tích. Nếu mẫu đặc hoàn toàn hoặc một phần thì phải lắc mạnh sau khi chảy và trước khi lấy mẫu để đảm bảo mẫu đồng nhất.Trước khi phân tích gia nhiệt cho ống hứng mẫu đến nhiệt độ xấp xỉ nhiệt độ của mẫu, rót mẫu đã hâm nóng đến đúng vạch 100ml của ống hứng và chuyển toàn bộ lượng mẫu đó vào bình cất, cẩn thận không cho chất lỏng chảy vào ống hơi.
Nhiên liệu bay hơi trong quá trình chuyển mẫu thì sẽ góp phần vào lượng thất thoát, nhiên liệu lưu trong ống hứng sẽ góp phần vào thể tích thu hồi tại thời điểm của điểm sôi đầu.
Nếu mẫu thể hiện sự sôi không bình thường, tức là sôi mạnh, cho thêm một vài hạt tâm sôi vào mẫu. Việc cho thêm này có thể chấp nhận đối với bất kỳ loại chưng cất nào.
Lắp bộ cảm biến nhiệt qua nút bình cất đặt bộ cảm biến ở giữa cổ bình cất. Trong trường hợp dùng nhiệt kế thì bầu nhiệt kế nằm ở giữa cổ bình cất và điểm thấp hơn của mao quản ở ngang mức với điểm cao nhất ở đáy thành trong của ống hơi.Trong trường hợp dùng cặp nhiệt điện hoặc nhiệt kế điện trở thì lắp đặt theo hướng dẫn của nhà chế tạo. Nếu dùng mỡ chân không để bôi trên bề mặt của thiết bị định tâm thì phải dùng lượng mỡ càng ít càng tốt.
Lắp chặt ống hơi của bình cất có nút bấc hoặc nút cao su hoặc nút polime tương đương vào ống ngưng. Chỉnh bình cất theo phương thẳng đứng sao cho ống hơi xuyên vào ống ngưng một khoảng từ 25mm đến 50mm. Nâng và chỉnh tấm đỡ bình cất để khít vào đáy của bình.
Đặt ống hứng vừa dùng (không cần làm khô) để đo thể tích mẫu vào trong bể điều nhiệt nằm dưới đầu thấp của ống ngưng. Đầu ống ngưng sẽ nằm giữa miệng ống hứng và sâu vào trong ống ít nhất một khoảng 25mm nhưng không dưới vạch 100ml.
Điểm sôi đầu:
Phương pháp thủ công - Để giảm lượng thất thoát của phần cất do bay hơi, đậy ống hứng bằng mảnh giấy thấm hoặc vật liệu tương tự đã được cắt vừa khít với ống ngưng. Nếu dùng ống dẫn dòng cho ống hứng thì bắt đầu chưng cất khi đầu của ống dẫn dòng vừa chạm thành của ống hứng. Nếu không dùng ống dẫn dòng thì giữ đầu chảy của ống ngưng xa thành của ống hứng. Ghi lại thời gian bắt đầu. Quan sát và ghi lại điểm sôi đầu chính xác đến 0,5 độ C (1 độ F). Sau khi xuất hiện điểm nhỏ giọt đầu tiên, nếu không dùng ống dẫn dòng thì phải chuyển dịch ống hứng ngay, sao cho thành ống ngưng chạm vào thành trong của nó.
Phương pháp tự động - Để giảm lượng thất thoát của phần cất do bay hơi, dùng thiết bị cho mục đích này do nhà chế tạo cung cấp. Cấp nhiệt cho mẫu và bình cất khi đầu của bộ dẫn dòng vừa chạm vào thành ống hứng. Ghi lại thời gian bắt đầu. Ghi lại điểm sôi đầu chính xác đến 0,1 độ C (0,2 độ F).
Tiếp tục điều chỉnh nhiệt sao cho tốc độ ngưng trung bình không đổi trong suốt quá trình thử. Vì tốc độ chưng cất có ảnh hưởng đến nhiệt độ hơi.
Khi thử nghiệm các mẫu xăng, không có gì là bất thường khi nhìn thấy phần ngưng đột ngột tạo thành các pha chất lỏng riêng biệt và tạo thành giọt trên dụng cụ đo nhiệt độ và trong cổ bình cất tại nhiệt độ hơi khoảng 160 độ C. Có thể
kèm theo hiện tượng sụt nhiệt độ hơi đột ngột (khoảng 3 độ C) và tỷ lệ thu hồi giảm. Hiện tượng này có thể do sự có mặt của nước trong mẫu và kéo dài từ 10 đến 30 giây trước khi nhiệt độ tái hồi và chất ngưng bắt đầu chảy thành dòng trở lại. Đôi khi điểm này còn gọi là điểm ngập ngừng.
Phải tiến hành chưng cất lại nếu không phù hợp với các điều kiện đã nêu trên. Trong khoảng thời gian giữa điểm sôi đầu và kết thúc chưng cất, quan sát và ghi lại các số liệu cần thiết và báo cáo kết quả phép thử theo tiêu chuẩn yêu cầu kỹ thuật quy định.
Ghi lại điểm sôi đầu, điểm sôi cuối, và các số đọc nhiệt độ tương ứng tại từng bội số 10% thể tích đã cất được từ 10 đến 90.
Khi cặn lỏng trong bình cất còn khoảng 5ml, điều chỉnh nhiệt lần cuối. Thời gian từ lúc còn 5ml cặn lỏng trong bình đến điểm sôi cuối nằm trong khoảng giới hạn max 5 phút. Nếu không thỏa mãn điều kiện này thì phải tiến hành thử lại có sự điều chỉnh nhiệt cuối phù hợp.
Do khó xác định được khi nào trong bình cất còn lại có 5ml chất lỏng sôi, xác định thời gian này bằng cách quan sát lượng chất lỏng cất được trong ống hứng. Tại thời điểm này, lượng còn lại phải xấp xỉ là 1,5ml. Nếu cả quá trình không bị hao hụt thì lượng 5ml trong bình cất có thể coi là tương ứng với 93,5 ml trong ống hứng. Phải khớp lượng này với lượng hao hụt dự đoán trong cả quá trình. Nếu lượng hao hụt cả quá trình lớn hơn 2ml so với giá trị ước lượng thì phải tiến hành thử lại.
Quan sát và ghi lại điểm sôi cuối hoặc điểm khô và ngừng gia nhiệt. Sau khi ngừng cấp nhiệt, lấy nốt những giọt cất trong ống hứng.
Phương pháp thủ công – khi ống ngưng tiếp tục nhỏ giọt vào ống hứng, quan sát và cứ 2 phút một lần ghi lại thể tích phần ngưng chính xác đến 0,5ml,
cho đến khi kết quả quan sát 2 lần kế tiếp trùng khớp nhau và ghi lại chính xác đến 0,5ml.
Phương pháp tự động – Theo dõi thiết bị liên tục cho đến khi thể tích đo được chênh nhau không quá 0,1ml trong vong 2 phút. Ghi lại thể tích trong ống hứng chính xác đến 0,1ml.
Ghi lại thể tích trong ống hứng đó là phần trăm thu hồi. Nếu việc chưng cất bị gián đoạn sớm do có điểm phân hủy thì lấy 100 trừ đi phần trăm cất được, báo cáo hiệu số này là tổng của phần trăm cặn và hao hụt.
Sau khi bình đã nguội và quan sát không còn hơi thì lấy bình ra khỏi ống ngưng, đổ lượng trong bình vào ống 5ml có vạch mức, và dốc bình trên miệng ống cho đến khi thể tích chất lỏng trong ống không thể tăng lên nữa. Đo thể tích trong ống chính xác đến 0,1ml, đó là phần trăm cặn.
Nếu ống 5ml không có vạch chia dưới 1ml và thể tích chất lỏng nhỏ hơn 1ml thì rót trước vào ống 1ml dầu nặng để đánh giá chính xác hơn thể tích phần cất được.
Nếu phần trăm cặn lớn hơn 5ml và việc chưng cất không kết thúc trước điểm sôi cuối thì phải kiểm tra xem việc cấp nhiệt có đủ đến cuối của quá trình chưng cất không.
Nhóm 0 – Làm lạnh ống 5ml (có vạch mức) đến dưới 5 độ C. Ghi lại thể tích trong ống chính xác đến 0,1ml, đó là phần trăm cặn.
Nhóm 1,2,3 và 4 – Ghi lại thể tích trong ống 5ml chính xác đến 0,1ml, đó là phần trăm cặn.
Kiểm tra sáp hoặc cặn cứng đóng ở ống ngưng và phần nhánh của bình cất.