THỰC NGHIỆM
2.1. Mục tiêu nghiên cứu
Có nhều phương pháp tổng hợp thay thế khác nhau đang được nghiên cứu. Trong đó, phương pháp sử dụng xúc tác bazơ có nhiều ưu thế đang được quan tâm chú ý. Trong đề tài này, chúng tôi tiến hành nghiên cứu khả năng sử dụng NaOH công nghiệp để xúc tác cho phản ứng tổng hợp methyl ester từ dầu thực vật phế thải của Việt Nam.
2.2. Phương pháp nghiên cứu
• Xác định một số tính chất hoá lý của dầu thải làm nguyên liệu.
• Tiến hành phản ứng thử nghiệm khảo sát các thông số tối ưu cho phản ứng.
• Xác định tính chất hoá lý của methyl ester.
• Khảo sát tỷ lệ pha trộn giữa biodiesel và nhiên liệu diesel để thu được hỗn hợp nhiên liệu biodiesel đạt các chỉ tiêu chất lượng để sử dụng cho động cơ diesel.
2.3. Thực nghiệm
Trong quá trình thu gom nguyên liệu, có hai nguồn được sử dụng cho các mục đích khác nhau. Đó là loại dầu dạng lỏng và một loại đóng rắn ở nhiệt độ thường (SORTENING). Ở các khách sạn nhà hàng dầu thải chủ yếu là ở dạng lỏng, còn ở các nhà máy mì ăn liền thì đa số dầu thải ở dạng đóng rắn, đây là nguồn rất lớn vì như chúng ta đã biết các nhà máy sản xuất mì ăn liền ở nước ta đang phát triển rất mạnh.
Trong luận văn này chúng tôi sẽ sử dụng dầu thải thực vật dạng rắn ở nhiệt độ môi trường làm nguyên liệu. Nguồn được lấy từ các nhà máy sản xuất mì ăn liền ở khu vực thành phố Hồ Chí Minh và vùng lân cận.
2.3.2. Xác định các chỉ số hoá lý của nguyên liệu
• Tỷ trọng Picnomiter
• Độ nhớt ASTM D445
• Điểm chớp cháy cốc hở ASTM D92
• Điểm chảy ASTM D97
• Điểm vẩn đục ASTM D2500
• Hàm lượng nước ASTM D95
• Chỉ số acid TCVN 992 – 70
• Chỉ số Iod TCVN 993 – 70
• Cặn carbon Conradson ASTM D189
• Chỉ số xà phòng hoá TCVN 994 – 70
• Độ ăn mòn miếng đồng ASTM D130
2.3.3. Khảo sát phản ứng tổng hợp methyl ester của dầu ăn phế thải2.3.3.1. Xúc tác: 2.3.3.1. Xúc tác:
Căn cứ vào dầu nguyên liệu đã chọn để nghiên cứu có chỉ số acide là 1,8 – 2. Căn cứ vào điều kiện phản ứng và các thông số kỹ thuật.
Trong nghiên cứu sẽ sử dụng xúc tác NaOH rắn công nghiệp.
Sử dụng methanol công nghiệp, đây là loại alcol cho hiệu suất phản ứng cao, đồng thời giá cả cũng phù hợp
2.3.3.3. Nhiệt độ phản ứng
Để khắc phục việc tạo xà phòng trong quá trình phản ứng, hiệu suất phản ứng vẫn đạt cao mà không phải tăng thời gian phản ứng.
Không cần phải khuấy trộn quá mạnh gây tiêu hao điện và động cơ.
Khảo sát nhiệt độ của phản ứng ở 55 – 600C. Ở nhiệt này methanol chưa đạt nhiệt độ sôi nên ít bay hơi.
2.3.3.4. Thời gian phản ứng.
Thời gian phản ứng ảnh hưởng tới hiệu suất thu hồi ester.
Khảo sát thời gian phản ứng từ 60 – 120phút căn cứ vào hiệu suất và chất lượng sản phẩm để chọn ra thời gian phù hợp.
2.3.3.5. Tỷ lệ methanol : dầu
Theo lý thuyết thì tỷ lệ methanol : dầu là 3 : 1. Nhưng đây là phản ứng thuận nghịch nên muốn hiệu suất đạt cao phải cho dư lượng methanol ở lượng hợp lý cần thiết. Trong luận văn này khảo sát tỷ lệ từ 1 : 4,5 đến 1 : 7,5.
2.3.4. Sơ đồ tổng hợp methyl ester từ dầu phế thải dạng rắn2.3.4.1. Sơ đồ tổng hợp: 2.3.4.1. Sơ đồ tổng hợp: Gia nhiệt Dầu ăn Phế thải Cấp nhiệt Lọc Khuấy trộn (55-600C) Hoà tan MeOH NaOH Phản ứng alcol phân Tách lớp Glycerin, Sản phẩm phụ Rửa Tách nước
55-600C
Cặn lọc
H3PO4 / Nước cất Nước thải
2.3.4.2. Thuyết minh quy trình
Dầu thải được đem cấp nhiệt cho nóng chảy, nhiệt độ cần thiết để dầu hóa lỏng được là lớn hơn 400C. Dầu nóng chảy được cho qua phễu lọc để bỏ đi những cặn bẩn bị lẫn vào trong quá trình sản xuất. Dầu sau khi lọc đem định lượng và cho vào bình phản ứng, gia nhiệt để ổn định ở 550C - 600C.
Cân nhanh NaOH, định lượng methanol và hòa tan lẫn vào nhau rồi từ từ cho vao bình phản ứng.
Hỗn hợp được khuấy trộn, ổn định nhiệt độ, thời gian 1h 30 phút. Phản ứng kết thúc hỗn hợp được cho vào bình chiết tách glycerin ở phía dưới, thời gian chiết tách là 3h.
Rửa sản phẩm: Nước đầu cho 30% nước cất, 0,5ml H3PO4 khuấy trộn nhẹ sao cho nước trộn đều với methyl ester (không khuấy mạnh quá sản phẩm sẽ tạo nhũ hiệu suất giảm). Rửa thêm hai lượt bằng nước cất, cũng khuấy trộn như trên là sản phẩm đã sạch. Để biết sản phẩm đã sạch ta thấy nước rửa trong suốt không có gợn đục, đồng thời kiểm tra PH ở nước rửa trung tính là được.
Lọc
Nước
Sấy ở 1000C đến 1050C trong thời gian 1 giờ để loại hết nước trong sản phẩm. Trước khi đem khảo sát sản phẩm được lọc qua hai lớp giấy lọc mịn.
2.4. Phối trộn methyl ester với nhiên liệu diesel.
Methyl ester (MEWCO) sau khi đã lấy mẫu kiểm tra các chỉ tiêu, được đem phối trộn với nhiên liệu diesel (DO) theo các tỷ lệ thể tích khác nhau để tạo thành các hỗn hợp nhiên liệu.
Nguyên liệu được chọn là dầu thải thực vật đông đặc ở nhiệt độ môi trường, do đó sản phẩm methyl ester có điểm vẩn đục và điểm chảy khá cao. Nên chúng tôi thí điểm phối trộn theo các tỷ lệ như sau để nghiên cứu:
100% DO : (B0) 90 % DO : 10% MEWCO (B10) 80 % DO : 20% MEWCO (B20) 70 % DO : 30% MEWCO (B30) 60 % DO : 40% MEWCO (B40) 50 % DO : 50% MEWCO (B50)
2.4.1. Sơ đồ thí nghiệm phối trộn MEWCO và DO
MEWC
O Dầu DO
Định lượng Định lượng
Đo các chỉ tiêu
2.4.2. Thuyết minh quy trình phối trộn
Đong chính xác lượng MEWCO và DO theo % thể tích của từng mẫu, cho vào bình đựng hỗn hợp rồi lắc đều trong thời gian 5 phút để tạo thành hỗn hợp đồng nhất. Sản phẩm để ổn định sau 24 giờ, kiểm tra nếu không thấy phân lớp thì đem mẫu đi xác định chỉ tiêu.