Độ chuyển hoá của phản ứng có thể tính theo công thức sau: C = mME . CME/MME/{mmỡ/(Mmỡ . 3)}
Trong đó:
MME, mmỡ: khối lượng sản phẩm và khối lượng nguyên liệu, gam. CME : hàm lượng metyl este có trong sản phẩm.
MME , Mmỡ: khối lượng phân tử trung bình của metyl este và của mỡ.
Hệ số 3 xuất hiện trong phương trình vì mỗi phân tử glyxerit tạo ra 3 phân tử etyl este. 1. Pha chứa chủ yếu biodiesel 2. Pha chứa nước, metanol dư, glyxerin…
Cũng có thể tính độ chuyển hoá của sản phẩm theo lượng glyxerin tạo thành theo công thức sau:
C = mgly/{ 92.(mmỡ/Mmỡ) } Trong đó :
mmỡ: khối lượng mỡ đem đi phản ứng, gam.
Mmỡ: khối lượng phân tử trung bình của mỡ động vật. mgly: khối lượng glyxerin thu được.
92: là khối lượng phân tử của glyxerin.
2.5.2. Phương pháp sắc kí- khối phổ (GC-MS)
Phương pháp này dùng để xác định thành phần các etyl este có trong sản phẩm.
* Phương pháp sắc ký:
Khi dũng khớ mang đưa hỗn hợp các chất đi qua một chất hấp phụ, do tác dụng của dũng khớ mang đú, cỏc chất trong hỗn hợp sẽ chuyển động với các vận tốc khác nhau, tùy thuộc vào khả năng hấp phụ của chất hấp phụ với chất phân tích hay tùy thuộc vào ái lực của chất phân tích với cột tách. Khả năng hấp phụ của chất hấp phụ với chất phân tích được đặc trưng bằng thông số thời gian lưu. Trong cùng một chế độ sắc ký thỡ cỏc chất khác nhau sẽ có thời gian lưu khác nhau. Chất nào bị hấp phụ mạnh thì thời gian lưu dài và ngược lại, chất nào hấp phụ yếu thỡ cú thời gian lưu ngắn. Người ta có thể đưa chất chuẩn vào mẫu phân tích và ghi lại các pic chuẩn để so sánh với các chất trong mẫu phân tích (trong hỗn hợp sản phẩm thu được). Trong phân tích định tính, người ta tiến hành so sánh các kết quả thu được với các bảng số liệu trong sổ tay hoặc so sánh với thời gian lưu của mẫu chuẩn được làm ở cùng một điều kiện. Trong phân tích định lượng, người ta tiến hành xác định lượng mỗi chất dựa vào việc đo các thông số của các pic sắc ký như chiều cao của các pic, độ rộng pic, diện tích pic của các chất đó, do các thông số này về nguyên tắc sẽ tỷ lệ với nồng độ của chúng trong hỗn hợp.
* Phương pháp phổ khối lượng:
Phương pháp phổ khối lượng là phương pháp xác định các chất bằng cách đo chính xác khối lượng phân tử chất đó. Chất nghiên cứu trước tiên được chuyển thành trạng thái hơi, sau đó được chuyển thành ion bằng phương pháp thích hợp. Cỏc chựm ion hóa được tạo thành có khối lượng khác nhau sẽ được tăng tốc nhờ điện thế và bay vào từ trường của bộ phận phân tích, được phân ly thành các phần có tỷ số m/e khác nhau (m: khối lượng, e: điện tích). Trên khối phổ đồ ta thu được các tín hiệu ứng với từng tỷ số m/e khác nhau.
Các cấu tử sau khi tách khỏi cột sắc ký sẽ lần lượt được đưa vào nguồn ion của máy khối phổ. Tại đó, chúng được phân mảnh và được tách khối nhờ một từ trường rồi đi vào bộ phận chuyển thành tín hiệu điện. ứng với mỗi một pic trên sắc ký đồ sẽ nhận được một khối phổ đồ riêng biệt.
* Thực nghiệm:
Sản phẩm biodiesel từ mỡ bò được phân tích tại khoa Hóa, trường Đại học Khoa học tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội, bằng máy sắc ký khí GC 6890 MS5898 cột mao quản HT-5MS, chiều dài 30x0.25µmx0,25µm, nhiệt độ detector là 290oC, tốc độ dòng 1,5 ml/phỳt, khớ mang là Heli (He), chất pha loãng là n-hexan.
Chương trình nhiệt độ: tăng nhiệt độ từ 45oC lên 290oC, giữ nhiệt độ 45oC trong 5 phút, sau đó tăng nhiệt độ với tốc độ 50o/phút đến nhiệt độ 290oC và giữ ở nhiệt độ này trong 10 phút.
2.5.3. Xác định chỉ số axit (ASTM D664)
Chỉ số axit là số mg KOH cần dùng để trung hòa axit béo tự do có trong một gam dầu thực vật. Tiêu chuẩn TCVN 6325-1997, ASTM D664.
Thực nghiệm: Hòa tan mẫu thử trong một dung môi hỗn hợp, sau đó chuẩn độ axit béo với dung dịch KOH trong ethanol.
Chỉ số axit xác định theo công thức:
X =
Trong đú:V: Thể tích dung dịch KOH 0,1N đó dựng để chuẩn độ.
C: Nồng độ chính xác của dung dịch chuẩn KOH đã sử dụng, mol/l m: Lượng mẫu thử tính bằng gam.
2.5.4. Xác định độ nhớt động học (ASTM D445)
Độ nhớt động học phản ánh khả năng cản trở sự chuyển động nội tại của chất lỏng. Nó được đo bằng cách đo thời gian cần thiết để một lượng chất lỏng nhất định chảy qua một mao quản có kích thước nhất định ở một nhiệt độ nhất định. Độ nhớt
động học được xác định ở 40oC theo phương pháp thử ASTM D445 hoặc TCVN
3171-1995.
Độ nhớt của nhiên liệu rất quan trọng vỡ nú ảnh hưởng đến khả năng bơm phun của nhiên liệu vào buồng đốt.
Trong đó: k: Hằng số nhớt kế mao quản được xác định riêng cho từng nhớt kế.
T: Thời gian chảy của mặt cong của dầu (tính bằng giây) trong nhớt kế từ vạch 1 đế vạch 2 của bầu đo.
Thực nghiệm: Sử dụng nhớt kế kiểu pinkờvic. Chọn nhớt kế đó cú hằng số C chuẩn. Rửa sạch, tráng nước cất và sấy khô nhớt kế. Chuẩn bị đồng bồ bấm giây và
lắm dụng cụ. Điều chỉnh nhiệt độ về 40oC. Nạp mẫu vào nhớt kế bằng cách hút hoặc
đẩy để đưa mẫu đến vị trí cao hơn vạch đo thời gian đầu tiên khoảng 5mm trong nhánh mao quản của nhớt kế.
Khi mẫu chảy tự do, đo thời gian chảy bằng giây từ vạch thứ nhất đến vạch thứ hai. Dựa vào công thức tính toán ra độ nhớt của mẫu.
2.5.5. Xác định chỉ số xờtan
Nguyên tắc: Trị số xetan thường được xác định trên một động cơ thử nghiệm tiêu chuẩn, hoạt động dưới các điều kiện xác định. Vì phương pháp này tốn rất nhiều thời gian và chi phí cho việc xác định trị số xetan rất cao, nên việc tính toán trị số xetan (ASTM D976, hoặc D4737) thường được thay thế cho việc đo trị số xetan. Trị số xetan có thể tính bằng một trong hai công thức:
Công thức 1:
CI = 454,74-1641,416.D + 774,74.D2 - 0,554.B + 97,803(log B)2
Trong đó :
D: Tỷ trọng của nhiên liệu tại 15oC B: Nhiệt độ phần cất 50%, oC
Công thức 2:
CI = - 420,34 + 0,016.G2 + 0,192.G.logM + 65,01(logM)2 - 0,0001809M2
Trong đó :
G: Tỷ trọng Mỹ (API)
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN